МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4900-88
     
     

          
     Бромид аммония (аммоний бромистый) - твердое кристаллическое вещество, не гигроскопичен, устойчив на воздухе и на свету только в чистом состоянии. Плотность 2,40 г/см, 394,6 °С, хорошо растворяется в воде и этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает умеренной токсичностью, вызывает реактивный коньюктивит, кумулирует слабо.
     
     ОБУВ - 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия бромида аммония (катиона аммония) с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания бромида аммония в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации бромида аммония в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 33 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бромида аммония от 1,5 мг/м до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешают двадцатикратные количества хлорида, бромида и иодида калия. Мешают определению соли аммония и аммиак.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.
     
     Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73 Е.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Электроплитка.
     
     Пинцет.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аммоний бромистый, ГОСТ 19275-73, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида аммония 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида аммония в мерной 1 колбе вместимостью 1 литр. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида аммония 25 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10%-ный раствор.
     
     Реактив Несслера, ГОСТ 4517-75, или продажный реактив (калия тетраиодмеркурат, (II) в щелочном растворе), ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.
     
     Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака, готовится следующим образом. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и воду перегоняют; первые 100-200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.
     
     Растворы всех реактивов готовят на дистиллированной воде, не содержащей солей аммония и аммиака.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95.7186-76.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 33 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы в темном месте в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 3

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждый раствор добавляют по 1 мл реактива Несслера, объем в мерной колбе доводят до 25 мл дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору сравнения, не содержащему бромида аммония. Окраска раствора устойчива в течение часа.
     
     Градуировочный график строят в координатах: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания бромида аммония в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактива Несслера.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды (по 10 мл) горячей дистиллированной водой (90 °С) в течение 5 мин для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимость 25 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения добавляют реактив Несслера и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Количественное определение содержания бромида аммония в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание бромида аммония в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994