МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
диалкилдиметиламмоний хлорида (С-С) и алкилбензилдиметиламмоний
хлорида (С-С)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С-С)-Ифхангаз,
алкилтриметиламмоний хлорида (С-С), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4905-88
     
     
     Дон-2 - жидкость коричневого цвета. 100 °С, плотность 0,885 г/см, 80 °С, хорошо растворяется в воде, этиловом спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля. Дон-2 обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     
     

     
     М. м. 420-450
     
     =C-С
     
     =C-C
          
     Ифхангаз - жидкость коричневого цвета. 100 °С, растворяется в воде, спирте, ацетоне, бензоле. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
          

     
     М. м. 294
     
     =C-C
          
     Алкилтриметиламмоний хлорид - жидкость коричневого цвета. 100 °С, хорошо растворяется в воде, спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
          

     
     М. м. 235-245
     
     =C-C
          
     Дон-52 - жидкость темнокоричневого цвета. 100 °С, плотность 0,85 г/см, растворяется в воде, органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксичным действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
          

     
     М. м. 250-265
     
     =C-C
     
     =C-C
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия алкиламинов с тропеолином и последующем фотометрическом измерении образовавшегося продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения алкиламинов в анализируемом объеме - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения алкиламинов в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 16 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-11.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа 10 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Аппарат для встряхивания.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Дон-2, ТУ 3840831-79.
     
     Ифхангаз, ТУ 2840829-79.
     
     Алкилтриметиламионий хлорид, ТУ 3840670-75.
     
     Дон-52, ТУ 3840829-79.
     
     Тропеолин 000, ТУ МХП 605-1, 1·10 раствор. Навеску тропеолина 0,035 г растворяют в 0,1 Н растворе натрия хлористого в мерной колбе вместимостью на 100 мл. Хранить в темном месте 1 месяц.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5-10%-ным раствором натрия кислого углекислого, встряхивают, промывают 3-5 раз дистиллированной водой. Хлороформ отделяют и перегоняют, хранят в склянке из темного стекла.
     
     Натрий кислый углекислый, ГОСТ 4201-77 х.ч., 5%-ный раствор.
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233  х.ч.
     
     Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией алкиламинов 500 мкг/мл готовят растворением навески 50 мг в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Сохраняется в течение 2-х суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализировать в день отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы 2 суток) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 6

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В ряд делительных воронок вносят согласно шкале стандартов соответствующее количество стандартного раствора N 2 и воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составил 5 мл, затем вносят 1 мл тропеолина и 3 мл хлороформа и помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Затем сливают хлороформенный слой в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм (светофильтр N 4) по отношению к раствору сравнения, не содержащему алкиламина.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого алкиламина в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл дистиллированной водой, помешивают при этом стеклянной палочкой в течение 5-7 мин. Затем фильтр тщательно отжимают и отбрасывают. 5 мл анализируемого раствора переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина, 000,3* мл хлороформа и встряхивают 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформенный слой в кюветы с толщиной поглощающего слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе при 490 нм (светофильтр N 4).
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Количественное определение содержания алкиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию измеряемого алкиламина "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание алкиламина в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994