МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4910-88
     
     

     
М. м. 126

     
     Изопропилциклогексан (гидрокумол) - бесцветная жидкость, плотность - 0,804 г/см, в воде нерастворим, 154,6 °С, летучесть 23800 мг/м при 20 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Гидрокумол относится к веществам умеренно опасным.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0056 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5,63 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5,63 до 45,02 мг/м.
     
     Измерению не мешает додекалактам, циклододекаоксим.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа, вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-78.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.
    
     Баня водяная.
     
     Чашка выпарная, ГОСТ 9147-73.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Твердый носитель хроматон N-AW-HMДS (0,20-0,25 мм).
     
     Жидкая фаза ПЭГ-20 М, 15%.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц и закрывают заглушками.
     
     Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

     
     Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 М - в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С на водяной бане. После этого производится загрузка колонки при непрерывном уплотнении. Наполненная колонка подсоединяется к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируется в токе газа-носителя при 170 °С в течение 8 часов.
     
     Градуировочные смеси гидрокумола с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 7 мкл гидрокумола. После того, как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация гидрокумола в пипетке равна 5,63 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация гидрокумола в них составляет от 0,00563 до 0,04502 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади пика от количества гидрокумола. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Пробы воздуха из шприца (термостатирование при 20 °С в течение 15 мин) в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гидрокумола в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание гидрокумола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994