МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4912-88
     
          

     
     Кальций-карбоксиметилцеллюлоза (Са-КМЦ) - порошкообразное вещество от белого до серого цвета, без запаха. Температура разложения 250 °С. Нерастворима в органических растворителях, растворима в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к умеренно токсичным веществам.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия кальций-карбоксиметилцеллюлозы с антроном в растворе концентрированной серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению мешают другие углеводы.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кальций-карбоксиметилцеллюлоза.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг СаКМЦ в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив.
     
     Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) согласно таблице:
     
     

Таблица 9

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все градуировочные растворы прибавляют по 4,0 мл раствора антрона, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему СаКМЦ (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания СаКМЦ в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой. Для анализа отбирают по 1 мл пробы смыва с фильтра, добавляют по 4 мл 0,2%-ного раствора реактива антрона, содержимое перемешивают и пробирки нагревают на водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации СаКМЦ во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию СаКМЦ "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество СаКМЦ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994