МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4918-88
          
     

        
     Люминофор Л-43 представляет собой фосфат ванадата иттрия, активированный европием и тербием. Порошок белого цвета с розовым оттенком. Не растворим в воде, плохо растворим в минеральных кислотах; хорошо растворяется в серной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при РН 1,1-1,2.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 3,0 мг/м (при отборе 17 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 3,0 до 50,0 мг/м. Определению не мешает медь и железо в 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает 15%.
     
     

Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 10992-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Часовое стекло.
     
     Электроплитка, ГОСТ 306-76.
     
     Индикаторная бумага "Рифан", рН 0,3-1,2 , ТУ 6-09-3410-73.
     
     рН-метр, типа рН-340, рН-121.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °С в течение 2-х часов.
     
     Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а., 0,2%-ный водный раствор.
     
     Аммиак водный, 6-09-3282-77*, о.с.ч., 2 М раствор.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, о.с.ч., 2 М, 0,1 растворы и разбавленная водой в соотношении 1:1.
     
     Этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80-100 °С). Раствор количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до метки.
     
     Стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с добавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 16

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4-1,7 (по индикаторной бумаге "РИФАН"), кипятят 5 минут, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты по рН-метру устанавливают рН раствора 1,1-1,2.
     
     Затем общий объем доводят до 25 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 1-2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5-7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1-2 минуты и отфильтровывают жидкость в ту же колбу, затем фильтр 2-3 раза промывают водой. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят раствор в колбе до метки водой.
     
     Для анализа отбирают 1 мл пробы и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Содержание иттрия в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию люминофора Л-43 в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество иттрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
      - коэффициент пересчета иттрия на люминофор Л-43, равный 2,2.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994