МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4921-88
     
     

     
М. м. 116,5

     
     Монохлорацетат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, 160 °С (с разложением), хорошо растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к умеренно опасным соединениям.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании полученного раствора при длине волны 580-590 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/м до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения 1 час 20 минут, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
     
     Фильтры обеззоленные бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Фарфоровые чашечки, диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Ультратермостат УТ-15.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.
     
     Натрия гидроокись, х.ч. 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
     
     Кислота серная, ч.д.а., концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Динатриевая соль хромотоновой кислоты, готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением 100 мг соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".
     
     Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в эксикаторе - месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.
     
     

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В серию фарфоровых чашечек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мл стандартного раствора N 1. Доводят объем до 8 мл дистиллированной водой. В чашечки приливают по 0,5 мл 0,1 н щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении в чашечки приливают по 0,5 мл дистиллированной воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое чашечки переносится в мерные колбы вместимостью 25 мл. Каждую чашечку ополаскивают 5 мл концентрированной кислоты, смывы сливают соответственно в те же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и помещают на 30 минут в ультратермостат при температуре 80 °С. По охлаждении растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему монохлорацетата натрия.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии растворов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 10 мл дистиллированной воды в 3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку с притертой пробкой, отжимая фильтр стеклянной палочкой.
     
     Аликвотную часть пробы (8 мл) переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации монохлорацетата натрия в мкг в анализируемой аликвоте проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию монохлорацетата натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994