МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций
альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4922-88
     
     

     
М. м. 216,23

     
     Альфа-нафтоксипропионовая кислота - белое кристаллическое вещество с 152-153 °С. Растворима хорошо в ацетоне, хлороформе, незначительно - в диэтиловом эфире, спиртах. Нерастворима в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода тонкослойной хроматографии на хроматографических пластинах "Силуфол" с обнаружением зоны локализации с помощью диазотированного п-нитроанилина.
     
     Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 8 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают феноксиалканкарбоновые кислоты, нафтойная кислота, альфа-нафтол.
     
     Суммарная погрешность не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Сосуд хроматографический типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Микропипетка, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя, вместимостью 100 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Альфа-нафтоксипропионовая кислота.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией альфа-нафтоксипропионовой кислоты 1000 мкг/мл готовят в мерной колбе емкостью 25 мл растворением 0,0250 альфа-нафтоксипропионовой кислоты в этиловом спирте.
     
     Стандартные растворы N 2, N 3, N 4, N 5 с концентрацией 80 мкг/мл, 200 мкг/мл, 400 мкг/мл, 800 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 25 мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72.
     
     Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     п-Нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 и водный раствор.
     
     Подвижная фаза: н-гексан+ацетон (3:1) по объему.
     
     Проявляющий реактив (диазотированный п-нитроанилин); 0,02 г п-нитроанилина растворяют в 100 мл 0,1 н соляной кислоты, добавляют 10 мл 0,8%-ного водного раствора азотистокислого натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Пластинки для тонкостойной хроматографии типа "Силуфол UV-254" (ЧССР) размером 150x150 мм.
     
     Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр извлекают из фильтродержателя, переносят в химический стакан, заливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 5 мин, помешивая стеклянной палочкой. Раствор сливают в грушевидную отгонную колбу. Экстракцию с фильтра этиловым спиртом повторяют еще два раза. Растворитель испаряют сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха, до объема 0,1 мл.
     
     На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят количественно раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна. Для этого из стандартных растворов N 2, N 3, N 4, N 5 отбирают по 0,1 мл и наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Эти пятна соответствуют содержанию альфа-нафтоксипропионовой кислоты 8, 20, 40, 80 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10-12 мм.
     
     Для ускорения нанесения пятен их подсушивают током воздуха.
     
     Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографический сосуд, в который за 20 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу - смесь гексан+ацетон (3:1) - в таком количестве, чтобы пластина погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, обрабатывают при температуре 110-120 °С в течение 2-3 мин. При наличии в пробе альфа-нафтоксипропионовой кислоты на пластинке проявляется желтое пятно на одном уровне со стандартными пятнами. Значение  для альфа-нафтоксипропионовой кислоты 0,26. Окраска пятен устойчива.
     
     Для количественной оценки альфа-нафтоксипропионовой кислоты измеряют с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски. Для количественного определения альфа-нафтоксипропионовой кислоты на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию альфа-нафтоксипропионовой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание альфа-нафтоксипропионовой кислоты, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994