МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4925-88
     
     

     
М. м. 88,14

     
     Пентанол-2 (метилпропилкарбинол) - бесцветная жидкость, плотность 0,8103 г/см, 119,5 °С, растворим в воде, этаноле, эфире неограниченно.
     
     Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     Обладает наркотическим действием.
     
     ПДК 10 мг/м.

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,005 мкг.
     
     Нижний предел в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 40 мг/м.
     
     Определению не мешают ацетон, метанол, этанол.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Пентанол-2, ТУ 6-09-3326-79, ч.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4363-76, х.ч.
     
     Жидкая фаза - полиэтиленгликоль, мол.мас.40000 (ПЭГ-40М).
     
     Твердый носитель - целит-545, фракц. 0,25-0,5 мм.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор N 1 пентанола-2 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл дистиллированной воды, вносят одну каплю (0,1 мл) пентанола-2, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и рассчитывают содержание пентанола-2 в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 30 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 пентанола-2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 15 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл дистиллированной воды при охлаждении льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике до 15 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-40М от массы целита-545. Навеску ПЭГ-40М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску целита, помещенную в круглодонную колбу. Смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют 18 часов. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С со скоростью 20 град/час. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Градуировочные растворы с содержанием пентанола-2 от 0,005 до 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 2. По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

  
   
Проведение измерения

     
     После отбора пробы воздуха раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество пентанола-2, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994