МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной
кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4939-88
     
     

     
М. м. 520.86

          
     Диэтилентриаминпентаацетато-цинк тринатриевая соль, 2-х водная (Zn ДТПА) - представляет собой мелкодисперсионный порошок белого цвета, при нагревании разлагается, хорошо растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через неповрежденные кожные покровы, не вызывает кумулятивного действия.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, входящего в состав цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты на аналитической линии 213,9 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения Zn ДТПА в анализируемом растворе - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения Zn ДТПА в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/м.
     
     Измерению не мешают диэтилентриаминпентауксусная кислота, едкий натр.
     
     Измерению мешает цинк.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционное устройство.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Лампа с полым катодом на цинк.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75.
     
     Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диэтилентриаминпентауксусной кислоты цинковый комплекс, ТУ 6-09-07-1435-84, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
     
     Вода дистиллированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием Zn ДТПА 250 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 250 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 0,5 мл соляной кислоты, раствор доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение 3-х недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием Zn ДТПА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Пробу хранят в бюксе.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 29

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы последовательно распыляют в пламя ацетилен-воздух. Проводят не менее трех параллельных измерений. Измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм и цели - 4 мм.
     
     Регистрация аналитического сигнала осуществляется на самописце, который подключают на стадии атомизации.
     
     По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят величину абсорбции градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации Zn ДТПА (в мкг) в градуировочных растворах. Построение градуировочного графика проводят по среднему значению оптических плотностей растворов.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смывая пробу 20 мл воды, подкисленной 2-3 каплями соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу на 50 мл, а фильтр помещают в воронку и промывают водой, доводя объем раствора в колбе до метки. Полученный раствор в количестве 10 мл распыляют в пламя ацетилен-воздух. Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спекрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм. Содержание Zn ДТПА в воздухе вычисляют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     
     Концентрацию цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание Zn ДТПА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994