почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
25
вторник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2,2-дипиридила
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

     
     
      УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4792-88
     
          

     

CHN

М.м. 156, 18

     
     2,2дипиридил в чистом виде представляет собой кристаллы белого цвета с  69-71 °С и  272-275 °С. Упругость паров при 40 °С 13 мм рт.ст. Хорошо растворим в спиртах, бензоле, ацетоне, хлороформе, плохо растворим в воде. В химическом отношении вещество стойкое, не гидролизуется, не окисляется, не полимеризуется. Обладает слабо раздражающим действием.
     
     В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде паров.
     
     ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографировании 2,2дипиридила на пластинках силуфол УФ с последующим обнаружением зон локализации пятен в УФ свете при длине волны 254 мм или реактивом Драгендорфа.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в этиленгликоль.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 3 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению не мешает 4,4дипиридил.
     
     Суммарная погрешность измерения 19,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, более 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рихтера.
     
     Камера хроматографическая с притертой крышкой.
     
     Хроматоскоп или другой источник УФ света с длиной волны 254 нм.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный вакуумный испаритель с набором колб.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75 с оттянутыми концами, вместимостью 10 мл.
     
     Делительные воронки, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, хч, свежеперегнанный.
     
     Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78, хч.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, хч.
     
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.
     
     Хлористый натрий, ГОСТ 4233-77, хч.
     
     Йодистый калий, ГОСТ 4232-74, хч.
     
     Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-76.
     
     Висмут азотнокислый, основной, ГОСТ 10217-62.
     
     Реактив Драгендорфа. К раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г KI в 20 мл дистиллированной воды. Для проявления хроматограмм 1 мл этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды.
     
     Пластинки хроматографические, силуфол УФ размером 9х12 см.
     
     Стандартные растворы 2,2 дипиридила в бензоле с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2).
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг 2,2дипиридила в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 бензолом.
     
     Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев в условиях исключения испарения растворителя.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через один поглотитель Рихтера, содержащий 10 мл этиленгликоля. Поглотитель помещают в стакан с охлаждающей смесью (вода+лед). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Отобранные пробы длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение двух суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотителя переносят в делительную воронку на 100 мл. Поглотитель несколько раз промывают водой общим объемом 20 мл. Промывные воды сливают в ту же воронку. Экстрагируют 2,2дипиридил бензолом трижды, порциями по 15 мл. Бензольные экстракты сушат над 20 г безводного сульфата натрия, фильтруют порциями в грушевидные колбы на 15-20 мл. Каждую порцию экстракта концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Сульфат натрия и фильтры несколько раз промывают бензолом и полученные растворы переносят в соответствующие грушевидные колбы. Последнюю порцию растворителя концентрируют до объема 0,15 мл и остаток из каждой колбы с помощью стеклянного капилляра переносят количественно на хроматографические пластинки силуфол. Параллельно на пластинки наносят серии стандартных растворов 2,2дипиридила с содержанием 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0; 3,0 мкг, подготовленных следующим образом: в серию пробирок с оттянутым концом пипеткой на 1 мл вносят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора N 2. В пробирки помещают заплавленные в верхней части стеклянные капилляры и концентрируют растворы на кипящей водяной бане до объема 0,5 мл. Серию стандартов наносят на пластинку с помощью тех же капилляров, но с отломанным заплавленным концом.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования налит подвижный растворитель бутиловый спирт:ледяная уксусная кислота:вода (1:1:0,5). После развития хроматограммы пластинку высушивают, а затем рассматривают под УФ светом с длиной волны равной 254 нм или обрабатывают реактивом Драгендорфа. В первом случае 2,2дипиpидил наблюдается в виде синих пятен на зеленоватом флюоресцирующем фоне с , а во втором - в виде розовых пятен на белом фоне, пятна стабильны в течение 5 мин. Линейный диапазон измерения 0,3-3,0 мкг в хроматографируемой пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен стандартов от содержания вещества. По градуировочному графику находят содержание 2,2дипиридила в хроматографируемой пробе.
     
     Концентрацию 2,2дипиpидилa () в воздухе в мг/м высчитывают по формуле:
     

, где

 
      - количество 2,2дипиридила; найденное по графику в хроматографируемой пробе, мкг;

      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование