РД 34.37.305.5-97

     
     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ

Дата введения 1998-03-01

         
     
     Методика регламентирует порядок определения содержания суммы кальция и магния комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания суммы кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
     
     Результаты определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются промывочные растворы минеральных кислот, растворы композиций на основе комплексонов, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой, содержащие одновременно большое количество кальция, магния, железа и незначительное количество меди. Эти растворы применяются для химических очисток котлов среднего и высокого давления и при промывках промышленных котельных.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении содержания суммы кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     
     Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.
     
     Определению суммы кальция и магния мешают железо, медь и цинк. Железо удаляют в виде гидрооксидов, а затем в полученном фильтрате, связав медь и цинк сульфидом натрия, определяют сумму кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
     
     Метод позволяет определить содержание суммы кальция и магния в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 15 г/дм.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Предварительная обработка пробы.
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают пипеткой 1-5 см отфильтрованной пробы, добавляют 1-5 см концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1-0,2 г персульфата аммония и 50 см горячей дистиллированной воды (температурой 70-80 °С). Пробу упаривают 15-20 мин до объема 10-15 см, не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см. Раствор должен быть прозрачным. Наличие в пробе осадка свидетельствует о неполном разрушении органических веществ. В этом случае обработку следует повторить, добавив вновь соляную кислоту и персульфат аммония.
     
     Обработку растворов композиций на основе комплексонов и при наличии в них органических соединений проводят путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты. На 1-5 см пробы добавляют 3-15 см азотной кислоты. Упаривание пробы проводят как указано выше.
     
     4.2. Выполнение определения.
     
     Обработанную пробу разбавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см, при непрерывном перемешивании добавляют по каплям концентрированный аммиак до выпадения железа в виде гидроокиси. Пробу кипятят около 1 мин для коагуляции железа и быстро фильтруют через смоченный горячей дистиллированной водой фильтр (белая или красная лента) в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают два раза горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. К фильтрату добавляют 1 см раствора сульфида натрия 2%-ной концентрации, перемешивают, добавляют 5 см аммиачного буферного раствора и 7-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б 0,1 или 0,05 Н концентрации до изменения окраски от красной до сине-сиреневой.
     
     4.3. Расчет содержания суммы кальция и магния.
     
     Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Са, г/дм вычисляют по формуле
     

,                                                        (1)

     
где  - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см;

     
      - нормальность раствора трилона Б;
     
     20 - грамм-эквивалент кальция;
     
      - объем анализируемой пробы, см.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания суммы кальция и магния в промывочных растворах.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
     

.

     
     5.2. Результат определения содержания суммы кальция и магния с доверительной вероятностью  находится по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример определения содержания суммы кальция и магния:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание суммы кальция и магния по формуле (1).
     
     При  см; ;  см
     

 г/дм;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания суммы кальция и магния по табл.4
     

;

.

     
     Таким образом, результат определения содержания суммы кальция и магния находится в границах от 0,186 до 0,1982 г/дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998