РД 34.37.305.7-97

     
     
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ

Дата введения 1998-03-01

       
     
     Методика регламентирует порядок раздельного определения содержания кальция и магния из одной пробы комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности раздельного определения содержания кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
     
     Результаты раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются промывочные соляно-кислотные растворы, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой при минимальном содержании железа и меди, применяемые для химических очисток теплообменного оборудования и промышленных котельных.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении раздельного содержания кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     
     Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.
     
     Определению содержания кальция и магния мешают железо, медь и цинк, которые связывают в комплекс диэтилдитиокарбаминатом натрия (ДДК), а затем из одной пробы при разном значении pH среды определяют отдельно содержание кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
     
     Метод позволяет определить содержание кальция в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 10 г/дм и магния в диапазоне концентраций от 0,6 до 3 г/дм.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Выполнение определения.
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают пипеткой 1-3 см анализируемого раствора и добавляют к нему 0,3-1 г ДДК, который вводят по частям и перемешивают.
     
     По мере введения ДДК выпадает мелкодисперсный осадок черно-коричневого цвета, и раствор темнеет, осадок постепенно укрупняется, и раствор становится прозрачным. Через 1 мин добавляют 50-60 см дистиллированной воды. Если осадок обильный и затемняет раствор настолько, что это будет мешать титрованию, то раствор фильтруют или отбирают пробу меньшего объема и повторяют обработку ДДК. В отфильтрованной пробе определяют значение pH по индикаторной бумаге. Если pH меньше 8, доводят его значение до 8-9 раствором 2 Н едкого натра. Затем вводят 5 см 2 Н раствора едкого натра. После полного осаждения гидроокиси магния (около 5 мин) вводят 6-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,1 Н или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения красной окраски в фиолетово-голубую, фиксируя количество раствора трилона Б, пошедшего на титрование ионов кальция.
     
     Оттитрованную пробу нейтрализуют раствором 2 Н соляной кислоты до значения pH=89. После полного растворения гидроокиси магния добавляют 5 см аммиачно-буферного раствора. Появление в пробе красной или розовой окраски свидетельствует о наличии магния, который оттитровывают 0,1 или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения окраски в синевато-сиреневую, фиксируя количество раствора трилона Б.
     
     4.2. Расчет содержания кальция и магния.
     
     Содержание кальция и магния (г/дм) вычисляют по формулам:
     

,                                                         (1)

,                                                     (2)

     
где  и  - расход раствора трилона Б (титранта), пошедшего на титрование ионов кальция и магния, см;
     
      - нормальность раствора трилона  Б;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, см;
     
     20 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

     
     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
     

.

     
     5.2. Результаты раздельного определения содержания кальция и магния с доверительной вероятностью  находят по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример раздельного определения содержания кальция и магния:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание кальция и магния по формулам (1), (2).
     
     При  см,  см, ,  см
     

 г/дм;

 г/дм;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания кальция и магния по табл.4
     

;  

;

;

.

     Таким образом, результат определения содержания кальция находится в границах от 1,94 до 1,96 г/дм, магния - от 0,603 до 0,625 г/дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998