РД 34.37.305.10-97

     
     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА
АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

     
     
Дата введения 1998-03-01

     
     
     Методика регламентирует порядок определения концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации щелочи и аммиака при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
     
     Результаты определения концентрации щелочи и аммиака используют для контроля за процессом приготовления реагентов и расхода их в ходе химической очистки.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются промывочные растворы для щелочения котлов и нейтрализации кислотных промывочных растворов.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении концентрации щелочи и аммиака следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

     
     Метод основан на реакции нейтрализации щелочи и аммиака кислотой в присутствии кислотно-основных индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого соответственно.
     
     Метод позволяет определять концентрацию щелочи или аммиака при приготовлении реагентов и в щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 2,0%.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Подготовка пробы.
     
     Если анализируемая проба не прозрачна, и в ней содержатся взвешенные вещества, пробу необходимо отфильтровать.
     
     При определении концентрации раствора реагента, если его расчетная концентрация больше 2%, разбавляют до 1-2%.
     
     4.2. Выполнение определения.
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1-5 см отфильтрованной пробы (в зависимости от расчетной концентрации как в баке приготовления реагентов, так и в контуре котла), добавляют до 100 см дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора фенолфталеин (для определения щелочи) или метилового оранжевого (для определения аммиака) и титруют 0,1 Н раствором серной кислоты до исчезновения малиновой окраски (определение щелочи), или до перехода окраски от желтой до оранжевой (определение аммиака).
     
     Концентрацию щелочи или аммиака (%) вычисляют по формуле
     

,                                               (1)

     
где  - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см;

     
      - нормальность раствора кислоты;
     
      - объем анализируемой пробы, см;
     
      - грамм-эквивалент (для щелочи - 40, для аммиака - 17).
     
     Примечание. При необходимости выразить концентрацию щелочи в мг-экв/дм следует пользоваться формулой
     

,                                                         (2)

     
где  - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см;

     
     
      - нормальность раствора кислоты;
     
      - объем анализируемой пробы, см.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА

     
     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания щелочи и аммиака в промывочных растворах.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
     

.

     
     5.2. Результат определения содержания щелочи и аммиака с доверительной вероятностью  находится по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример определения содержания щелочи в промывочных растворах:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание щелочи по формуле (1).
     
     При  см, , ,  см
     

%;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания щелочи по табл.4.
     

;

.

     Таким образом, результат определения содержания щелочи находится в границах от 0,198 до 0,210%.
     
     5.4. Пример определения содержания аммиака в промывочных растворах:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание аммиака по формуле (2).
     
     При  см, , ,  см
     

%;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания аммиака (см. п.5.2)
     

;

.

     
     Таким образом, результат определения содержания аммиака находится в границах от 0,194 до 0,213%.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998