РД 34.37.305.13-97

     
     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНА
ИОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

     
     
Дата введения 1998-03-01

     
     
     Методика регламентирует порядок определения концентрации гидразина иодометрическим методом в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации гидразина при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
     
     Результаты определения концентрации гидразина используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе пассивации.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются пассивирующие растворы после кислотной промывки оборудования, а также растворы из бака приготовления реагента.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении концентрации гидразина следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

     
     Сущность метода заключается в том, что в нейтральной и щелочной среде иод реагирует с гидразином по реакции
     

NH+2I=4НI+N.

     
     Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором иода.
     
     Определению концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа (II) и (III), которое устраняется связыванием их в гидрооксиды при добавлении раствора аммиака.
     
     Метод позволяет определять концентрацию гидразина в диапазоне от 0,05 до 2,0 г/см.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Концентрацию гидразина определяют методом прямого титрования.
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1-5 см анализируемого раствора, добавляют до 100 см дистиллированной воды, определяют значение pH раствора (по универсальной индикаторной бумаге) и доводят значение pH до 6-7 (раствором серной кислоты или едкого натра).
     
     В пробу вводят 0,3-0,5 г бикарбоната натрия, 1 см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 Н раствором иода до появления неисчезающей синей окраски.
     
     4.2. Концентрацию гидразина (г/дм) рассчитывают по формуле
     

,                                                  (1)

     
где  - объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см;

     
      - нормальность раствора иода;
     
     8 - грамм-эквивалент гидразина в данной реакции;
     
      - объем анализируемой пробы, см.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРАЗИНА

     
     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания гидразина в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляются в следующей форме
     

.

     
     5.2. Результат определения содержания гидразина с доверительной вероятностью  находят по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример определения содержания гидразина:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание гидразина по формуле (1).
     
     При  см,  и  см
     

 г/дм;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания гидразина по табл.4.
     

;

.

     
     Таким образом, результат определения содержания гидразина находится в границах от 0,49 до 0,57 г/дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998