МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
ортофена в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5265-90
     
     

     М.м. 318,11

     
     Натриевая соль 0-(2,6-дихлорфениламино)-фенилуксусной кислоты (ортофен) - светло-кремовый кристаллический порошок с Тпл. 250 °С. Мало растворим в воде, растворим в этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Ортофен - оригинальный нестероидный противовоспалительный препарат. Обладает сильным раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов ортофена в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 при длине волны 280 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/м.
     
     Определению не мешает изопропиловый спирт.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пробирки колометрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ортофен ВФС 42-1528-85.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
 _______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения растворов 3 дня.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.     
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 36

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отработанной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

    
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992