МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ -БУТИРОЛАКТОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3949-85
     
     

     
     -Бутиролактон (лактон--оксимасляной кислоты, бутанолид) - бесцветная жидкость, плотность 1,13 г/см при 20 °С, Т кип. 204-206 °С. Легко растворим в воде, низших спиртах, эфире, ацетоне, бензоле, сложных эфирах, четыреххлористом углероде. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции -бутиролактона с солянокислым гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты, которая при взаимодействии с хлорным железом образует окрашенный комплекс.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения - 20 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешает до 1000 мкг тетрагидрофурана, 1,2-диметоксиэтана и до 800 мкг пропиленгликолькарбоната.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация -бутиролактона в воздухе - 2 мг/м (рекомендуемая).
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     -Бутиролактон, (-БЛ), ТУ 6-09-3620-79, ч.
     
     Натрия гидроокись, ГОСT 4328-77, хч, 5 М раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд. в. 1,19; 5 М и 0,1 М растворы.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, чда, 20%-ный раствор.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, ч, 6%-ный раствор в 0,1 М растворе соляной кислоты.
     
     Основной стандартный раствор -бутиролактона. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-12 мл воды, вносят 2-3 капли бутиролактона. Колбу повторно взвешивают, доводят до метки водой и рассчитывают концентрацию бутиролактона в мг/мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор с содержанием -БЛ 200 мкг/мл готовят ооответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Раствор устойчив в течение 2 недель.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
     
     Пипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл воды. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы устойчивы 1 сутки.
     

Условия анализа

     
     4 мл раствора пробы переносят в колориметрическую пробирку и последовательно добавляют 1 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл 5 М раствора гидроокиси натрия, перемешивают и через 15 минут вводят необходимый для нейтрализации гидроокиси натрия объем 5 М соляной кислоты, концентрацию которой устанавливают титрованием в присутствий фенолфталеина, и 1,5 мл 6%-ного раствора хлорного железа в 0,1 М растворе соляной кислоты. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к контролю, приготовленному одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание -бутиролактона в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов. Шкала устойчива в течение 1 часа.
     
     Концентрацию -бутиролактона в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество -бутиролактона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986