МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИБУТИЛАДИПИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3952-85
     
     

     
     Дибутиловый эфир адипиновой кислоты (дибутиладипинат) - жидкость желтого цвета, Ткип. 329 °С при 760 мм рт.ст., 180 °С - при 14 мм рт.ст. В воде практически нерастворим. Хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 50 мг/м.
     
     Определению не мешают "енамин", "кетоэфир", адипиновая кислота, циклогексилмочевина, циклогексиламин, бутанол, мочевина, денацил.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация дибутиладипината в воздухе - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Дибутиловый эфир адипиновой кислоты (дибутиладипинат), ТУ 6-09-09-709-76.
     
     Дибутиловый эфир фталевой кислоты (дибутилфталат), ГОСТ 2102-67, ч.
     
     Спирт этиловый для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     Твердый носитель: хроматон N-AW-ДМСS (фp. 0,20-0,25 мм), производство ЧССР.
     
     Неподвижная жидкая фаза: силиконовый каучук E-301, производство ЧССР.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-77, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Основной стандартный раствор дибутиладипината. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 20 мл этилового спирта, вносят 2-3 капли дибутиладипината. Повторно взвешивают колбу, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и рассчитывают концентрацию препарата в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 1 c концентрацией дибутиладипината 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора спиртом. Раствор устойчив при температуре +4 °С в течение 1 недели.
     
     Основной стандартный раствор дибутилфталата готовят аналогично основному стандартному раствору дибутиладипината.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией дибутилфталата 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора спиртом. Раствор устойчив при +4 °С в течение 1 недели.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 130 см и внутренним диаметром 3,5 мм.
     
     Фильтродержатели.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Испаритель роторный ИР-1, ТУ 25-11-917-74.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 10 мл этилового спирта, при охлаждении. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-ДМCS, пропитанным 10% силоксанового каучука E-301, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 8-10 часов в токе газа-носителя при температуре 190 °С.
     
     Фильтр вынимают из патрона и помещают в химический стакан. Дибутиладипинат смывают этиловым спиртом дважды по 10 мл, выдерживая фильтр в спирте 15 минут при периодическом перемешивании. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, этанол сливают в грушевидную колбу вместе с поглотительным раствором. Поглотительный прибор обмывают 5 мл этанола, который присоединяют к содержимому грушевидной колбы. Растворитель отгоняют до объема 0,3 мл. В полученный раствор вносят 0,1 мл стандартного раствора дибутилфталата N 2 (0,1 мг), используемого в качестве внутреннего стандарта, доводят объем этиловым спиртом до 1 мл и тщательно перемешивают. 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
     

     Хроматографирование экстракта пробы проводят не менее 5 раз.
     
     Для количественного определения дибутиладипината готовят градуировочные смеси следующим образом. На аэрозольные фильтры (N 1-6) наносят 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора дибутиладипината N 1, что соответствует 5, 10, 20, 50, 80, 100 мкг. В поглотительные приборы N 1-6 вносят соответственно 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора дибутиладипината N 1 и доводят объем растворов до 10 мл этанолом. Аэрозольный фильтр N 1 помещают в фильтродержатель, соединяют последовательно с поглотительным прибором N 1 и протягивают через систему 20 л воздуха со скоростью 0,5-1 л/мин. Аналогично поступают с фильтрами и поглотительными приборами N 2-6.
     
     Фильтры и растворы в поглотительных приборах обрабатывают аналогично пробе. Аликвотную часть (2 мкл) градуировочных растворов, содержащих от 0,02 до 0,4 мкг дибутиладипината и 0,2 мкг дибутилфталата, хроматографируют, проводя по 5 параллельных определений.
     
     Строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков дибутиладипината и внутреннего стандарта - дибутилфталата () от отношения их количеств () в хроматографируемом объеме.
     
     Содержание дибутиладипината в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
     где  - отношение количеств дибутиладипината и дибутилфталата, найденное по градуировочному графику, в зависимости от отношения высот их пиков;
     
      - количество дибутилфталата, введенное в пробу, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986