МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3966-85
     
     
     NaSO                                                                                                    М.м. 142,04
     
     Сульфат натрия - бесцветное кристаллическое вещество, Тпл. 884 °С, хорошо растворимое в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в растворе - 0,04 мкг/мл (по атомам натрия).
     
     Предел измерения сульфата натрия в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 30 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация сульфата натрия в воздухе - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76, хч.
     
     Фосфорный ангидрид (фосфора У окись), ТУ 6-09-4173-76, чда.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Стандартный раствор сульфата натрия N 1 с концентрацией катионов натрия 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,3088 г сульфата натрия в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов натрия 10 мкг/мл готовят разбавлением водой стандартного раствора N 1 в 10 раз.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
     
     Компрессор для получения потока воздуха.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
     
     Чашки Петри, ГОСТ 10973-75.
     
     Пинцет медицинский, ГОСТ 21241-77.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Во избежание загрязнения ионами натрия материалов для отбора проб тщательно отмытые бидистиллированной водой фильтродержатели и фильтры АФА-ВП-20 сушат и хранят в эксикаторах над фосфорным ангидридом.
     
     Подготовка фильтров. Фильтр с помощью пинцета помещают в чашку Петри, содержащую 25 мл бидистиллированной воды, на 1,5 часа, после чего воду сливают, а фильтр заливают 0,01 М раствором соляной кислоты на 1 час. Окончательную отмывку фильтра проводят 50 мл бидистиллированной воды. Отмытые фильтры сушат и хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом.
     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК сульфата натрия достаточно отобрать 15 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр помещают в чашку Петри, заливают 25 мл бидистиллированной воды и выдерживают в течение 1,5 час при периодическом перемешивании. После этого фильтр помещают в другую чашку Петри и повторяют операцию отмывки.
     
     Промывные воды сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор из колбы подают в распылительную камеру спектрофотометра и измеряют светопоглощение раствора при использовании лампы с полым катодом на Nа, испускающей свет с длиной волны 589 нм. Параллельно аналогичным образом обрабатывают холостой фильтр и измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
     

Условия спектрофотометрирования

     
     Концентрацию сульфата натрия в анализируемом растворе в мкг/мл находят по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 50 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.
     
     

Таблица 16

     
Шкала стандартов

     
     
     Светопоглощение растворов шкалы измеряют в условиях, аналогичных измерению пробы.
     
     Концентрацию сульфата натрия в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - концентрация ионов натрия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     3,09 - коэффициент пересчета ионов натрия на сульфат натрия;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986