МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕТРАФТОРЭТИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА (ФЕНТАЛЕНА-14)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3979-85
     
          

     
     Тетрафторэтилфениловый эфир (Фентален-14) - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, Ткип. 148-152 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, практически не растворяется в воде. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Предел измерения Фенталена-14 - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
     
     Метиловый спирт, анизол не мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация Фенталена-14 в воздухе - 10 мг/м (рекомендуемая).
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фентален-14, Ткип. 146-148°.
     
     Основной стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают, добавляют 0,1 мл Фенталена-14 и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. По разности результатов второго и первого взвешивания определяют навеску Фенталена-14 и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
     
     Спирт этиловый для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     Твердый носитель - инертон AW-НМДS (фр. 0,20-0,25 мм).
     
     Жидкая фаза - Карбовакс 20 М, 10%.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная (2 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через один поглотительный сосуд с 5 мл этилового спирта. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед).
     
     Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения проб при температуре 0+4 °С 10 дней.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДS (0,20-0,25 мм) с 10% Карбовакса 20 М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение 8-10 часов.
     
     Раствор пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика. Калибровку проводят с помощью стандартных растворов Фенталена-14 в этиловом спирте с концентрацией 10-100 мкг/мл. По полученным данным 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от количества Фенталена в хроматографируемом объеме раствора (мкг).
     
     Концентрацию Фенталена-14 в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986