МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 1-ТЕТРАФТОРЭТОКСИ-2,4-ДИНИТРОБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3980-85
     
     

М.м. 272

          
     1-Тетрафторэтокси-2,4-динитробензол - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 15-20 °С, Т кип.126-128 °С при 1 мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворителях: хлороформе, спиртах, метиленхлориде и др. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 мг/м до 0,5 мг/м.
     
     Определению не мешает фентален и органические растворители.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола - 0,1 мг/м (рекомендуемая).
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензол, хч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
     
     Фильтры беззольные "синяя лента", МРТУ 6-09-2411-65.
     
     Твердый носитель: Хроматон N-AW-НМДS c 5% силиконового эластомера Е-30.
     
     Основной стандартный раcтвор 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола с содержанием 2 мг/мл готовят в мерной колбе на 25 мл путем растворения 50 мг вещества в хлороформе.
     
     Стандартные растворы с концентрацией 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола 0,0025, 0,005, 0,01, 0,1 и 0,25 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением хлороформом основного стандартного раствора.
     
     Растворы устойчивы в течение 10 дней.
     
     

3. Приборы и посуда

          
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, дважды заливают 5 мл хлороформа и оставляют на 20 минут при комнатной температуре. Экстракты сливают в чашку и испаряют хлороформ при комнатной температуре, полученный остаток растворяют в 2 мл хлороформа. 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола с концентрацией 0,0025-0,25 мкг/мл. Проводят по 5 параллельных измерений каждой концентрации. График строят в координатах: площадь пика (см) - количество вещества (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество 1-тетрафторэтокси-2,4-динитробензола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986