МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФТАЛОФОСА И ХЛОРМЕТИЛФТАЛИМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3991-85
     
     

М.м. 317,3

     
     Фталофос - инсектицид широкого спектра действия, действующее начало: 0,0-диметил-S-фталимидо-метилдитиофосфат. Бесцветные кристаллы, Тпл. 72-73 °С, давление паров при 50 °С 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворителях: бензоле, ацетоне, метиловом и этиловом спиртах, толуоле, диэтиловом эфире.
     

М.м. 195,5

     Хлорметилфталимид - промежуточный продукт синтеза фталофоса - бесцветное кристаллическое вещество, Тпл.132 °C, давление паров при 20 °С 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в ацетоне, этилацетате, спиртах. Плохо растворим в гексане.
     
     При производстве фталофоса хлорметилфталимид находится в воздухе в виде аэрозоля, фталофос - в виде аэрозоля и паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр (аэрозоли) и в этиловый спирт (пары).
     
     Предел измерения фталофоса - 0,006 мкг, хлорметилфталимида - 0,002 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе фталофоса - 0,15 мг/м, хлорметилфталимида - 0,05 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фталофоса в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м, хлорметилфталимида от 0,05 до 1,0 мг/м.
     
     Определению не мешают полупродукты производства фталофоса, в том числе фталимид, Na-соль диметилдитиофосфорной кислоты и сольвент - изомерные крезолы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20% для обоих соединений.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе фталофоса - 0,3 мг/м, хлорметилфталимида - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фталофос.
     
     Хлорметилфталимид.
     
     Твердый носитель хроматон N-супер (фр.0,16-0,20 мм), фирмы "Lahema", ЧССР.
     
     Жидкая фаза - метилсиликон SE-30.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Основные стандартные растворы фталофоса и хлорметилфталимида в ацетоне с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препаратов в ацетоне в мерных колбах вместимостью 100 мл.
     
     Стандартные растворы с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном основных стандартных растворов.
     
     Растворы устойчивы при хранении при температуре +4 °С в течение 1 месяца, при комнатной температуре - не более 10 дней в условиях, исключающих испарение растворителя.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Хроматографическая стеклянная колонка длиной 75 см и внутренним диаметром 3,0 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Колба для упаривания, грушевидная, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Ротационный вакуумный испаритель с набором колб, ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Химические стаканы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Для определения концентрации аэрозолей фталофоса и хлорметилфталимида воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
     
     Для определения паров фталофоса воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных приборов, содержащих по 10 мл этилового спирта. Во время отбора пробы поглотительные приборы охлаждают смесью льда с хлоридом натрия или калия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 24 л воздуха.
     
     Срок хранения проб, отобранных на фильтры, при комнатной температуре - 10 дней, растворов проб - не более 2 дней при температуре +4 °С.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-супер (0,16-0,20 мм) с 3% SE-30 или аналогичным товарным носителем (хромосорбом, хезасорбом и т.п.) с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 80 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору.
     
     Для определения концентрации аэрозолей фильтр помещают в химический стакан вместимостью 50 мл и смывают фталофос и хлорметилфталимид этиловым спиртом 3 раза по 15 мл при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая растворы в грушевидную колбу вместимостью 50 мл. С помощью ротационного вакуумного испарителя этанол полностью отгоняют, в колбу приливают 10 мл ацетона и тщательно перемешивают содержимое. Хроматографируют раствор пробы, вводя в испаритель хроматографа 3-5 раз по 5 мкл раствора.
     
     Для определения концентрации паров фталофоса содержимое поглотительных приборов количественно переносят в грушевидную колбу, обмывая стенки поглотительных приборов ацетоном. Растворители полностью отгоняют, в колбу приливают 3 мл ацетона, тщательно перемешивают содержимое и хроматографируют 5 мкл раствора.     
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф последовательно вводят по 5 мкл стандартных растворов фталофоса и хлорметилфталимида, приготовленных согласно таблицам 30 и 31. Построение графика зависимости высоты пика от концентрации вещества проводят по средним данным анализа пяти шкал стандартов.
     
     

Таблица 30

     
Шкала стандартов для определения хлорметилфталимида

     
     
Таблица 31

     
Шкала стандартов для определения фталофоса

     
     
     Концентрацию фталофоса или хлорметилфталимида в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество фталофоса или хлорметилфталимида, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986