МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 4,4'-ДИХЛОРДИФЕНИЛСУЛЬФОНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2229-80
     
     

     
     4,4'-дихлордифенилсульфон (ДХДФС) - порошок белого цвета с Т.пл. 147 °C и Т.кип. при 5 мм рт.ст. 210 °С. Растворим в ацетоне 22%, в толуоле 14% и в этиловом спирте 3%.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 0,05 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±1,2%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 5-25 мг/м.
     
     6. Определению не мешают: хлорбензол, хлорбензолсульфокислота, хлорбензолсульфохлорид.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Применяемые реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы:
     
     4,4'-дихлорфенилсульфон, 99,7%
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69
     
     Хроматон N-супер, фракция 0,125-0,160 мм
     
     Жидкая фаза - OV-17.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм
     
     Бумажные беззольные фильтры, "синяя лента", площадью 10 см
     
     Фильтродержатели
     
     Аспирационное устройство
     
     Пробирки с притертой пробкой
     
     Стаканы химические ГОСТ 10394-72 на 50 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5 мл с ценой деления 0,05 мл
     
     Микрошприцы
     
     Секундомер
     
     Линейка и лупа измерительные
     
     Компрессор (медицинский или для аквариума).
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации 4,4'-ДХДФС следует отобрать 100 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хроматон - N, супер с 3% OV-17 с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют 5-6 часов при температуре 350 °С в токе азота без подсоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр с пробой обрабатывается 5 мл толуола в два приема и из этого раствора 1 мкл вводится в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану на анализ.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Для построения калибровочной кривой готовят раствор N 1 - отвешивают на фильтр "синяя лента" 250 мг 4,4'-ДХДФС, смывают толуолом в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки толуолом. Соответствующим разбавлением толуолом получают серию стандартных растворов с содержанием 4,4'-ДХДФС=50, 100, 150, 200 и 250 мкг/мл.
     
     Из каждого стандартного раствора отбирают по 1 мкл и хроматографируют. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковы.
     
     Содержание 4,4'-ДХДФС в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 4,4'-ДХДФС найденное по калибровочному графику, мкг

     
      - общий объем раствора, мл
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980