МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЫЛИ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
И НИКОТИНАМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2238-80
     
     

         
     Никотиновая кислота - бесцветные иглы с Т.пл. 234-237 °С, возгоняется, растворима в горячей воде, при комнатной температуре растворимость в воде ограничена.
     

     
     Никотинамид, амид никотиновой кислоты, витамин РР.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на избирательной ультрафиолетовой абсорбции никотиновой кислотой и никотинамидом при длине волны 262 нм в солянокислой среде.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±7%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают -пиколин, аммиак и соляная кислота. Определению мешают вещества, абсорбирующие УФ-излучение при 262 нм. Никотиновая кислота и никотинамид совместно не выделяются в воздух рабочей зоны.
     
     7. Предельно допустимая концентрация никотиновой кислоты и никотинамида в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Никотиновая кислота или никотинамид, перекристаллизованные из этилового спирта.
     
     Стандартный раствор готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл, 0,01 г никотиновой кислоты или никотинамида в 0,1 Н растворе соляной кислоты.
     
     Соляная кислота ТУ 6-09-2540-72 в фиксаналах 0,1 н раствор.
     
     Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры АФА-ВП-20
     
     Фильтры бумажные, беззольные "синяя лента"
     
     Патроны
     
     Пробирки из бесцветного стекла
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74 емкостью 50 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Бюксы, ГОСТ 1770-74, емкостью 15-20 мл
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 1770-74
     
     Спектрофотометр
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр AФA-BП-20, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в бюкс, обрабатывают 2-3 каплями этанола и заливают 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Бюксы оставляют на 1 час, периодически перемешивая их содержимое. Затем переносят в пробирки, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, растворы фильтруют через воронку с бумажным фильтром. Измеряют оптическую плотность прозрачного раствора в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 262 нм по сравнению с контролем.
     
     Контролем служит раствор, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра.
     
     Содержание никотиновой кислоты или никотинамида в анализируемой объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

     
Шкала стандартов

     
     
     Устойчивость шкалы 5-6 суток.
     
     Концентрацию никотиновой кислоты в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество никотиновой кислоты и никотинамида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980