МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ,
ОКИСИ АЛЮМИНИЯ И АЛЮМОНИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1611-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии иона алюминия с арсеназо I и образовании комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг алюминия в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают марганец, цинк, титан. Влияние железа и меди устраняется в процессе анализа.
     
     5. Предельно допустимая концентрация алюминия и окиси алюминия в воздухе 2 мг/м, рекомендуемая предельно допустимая концентрация (ПДК) для алюмоникелевого катализатора 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а., ГОСТ 4329-68.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят путем разбавления раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
     
     Калий сернокислый пиро, ч.д.а., ГОСТ 1770-65*.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     При отсутствии пиросульфата калия он может быть приготовлен следующим образом: в фарфоровую чашку помещают 500 мг гидросульфата калия и нагревают в муфельной печи при 250 °С. Разложение сопровождается вспениванием и выделением пузырьков водяного пара. Через полчаса повышают температуру печи до 320-340 °С. Процесс заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков и появятся белые пары серного ангидрида. Расплавленную массу выливают в фарфоровую ступку, охлаждают до 50-60 °С и еще теплый плав разбивают на куски. Немедленно упаковывают в банку и заливают пробку парафином. Перед употреблением кусочки пиросульфата растирают в агатовой ступке. Контрольный раствор: 0,5 г пиросульфата калия помещают в платиновый или кварцевый тигель и сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин (до полного удаления паров серного ангидрида). Полученный плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. При полном удалении паров серного ангидрида рН раствора должен быть не ниже 4-5.
     
     Уротропин, 25%-ный раствор.
     
     Арсеназо I (уронон), МРТУ 6-09-3547-67, 0,05%-ный раствор.
     
     Аскорбиновая кислота, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор.
     
     Фильтры бумажные, "синяя лента", или АФА-ХА, АФА-ХМ.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (рис.1 и 2).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Тигли платиновые или кварцевые.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Щипцы тигельные.
     
     Муфельная печь.
     
     Паяльная горелка.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-600 °С. В охлажденный тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды, рН раствора должен быть не ниже 4-5.
     
     1-5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, пробу объемом 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора тиомочевины, 0,2 мл арсеназо I и 0,5 мл раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию алюминия в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     1,88 - коэффициент пересчета на окись алюминия;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981