МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1656-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции гексаметилендиамина с 2,4-динитрофтор- или хлорбензолом, в результате образуется 1,6-бис-(2,4-динитрофенил) аминогексан, окрашенный в желтый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают дифенил, адипиновая кислота, капролактам и аммиак в количествах не более 5 мг в пробе. Мешают определению амины жирного ряда.
     
     5. Предельно допустимая концентрация гексаметилендиамина в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексаметилендиамин, ТУ 6-09-36-70, ч., температура плавления 42 °С.
     
     Стандартный раствор N 1; 0,1 г гексаметилендиамина растворяют в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы N 2 с содержанием 100 мкг/мл и N 3 с содержанием 10 мкг/мл. Стандартный раствор N 1 устойчив 10-12 дней. Стандартные растворы N 2 и 3 готовят перед употреблением.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.
     
     Натрий углекислый 10-водный, ГОСТ 84-66, 8%-ный раствор.
     
     2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1394, ч., или 2,4-динитрофторбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный спиртовой раствор готовят при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Хлороформ, ГОСТ 215-74.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 100 мм, внутренним диаметром 10 мм.
          
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, наполненных 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК гексаметилендиамина достаточно отобрать 15 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Для анализа из каждого поглотительного прибора берут по 1 мл жидкости в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.53.
     
     

Таблица 53

     
Шкала стандартов  

     
     
     Затем во все пробирки шкалы и проб вносит по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, 0,2 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлор- или динитрофторбензола. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения в пробирки прибавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Растворы вновь встряхивают и через 10 мин желтую окраску, появившуюся в хлороформенном слое, сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива в течение 5 дней.
     
     Концентрацию гексаметилендиамина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество гексаметилендиамина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981