МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-АНИЗИДИНА (П-АМИНОАНИЗОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2570
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии п-анизидина с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием розовой окраски.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1 н. раствор соляной кислоты.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 10 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций п-анизидина в воздухе 0,25-2,5 мг/м.
     
     Определению п-анизидина мешают другие ароматические амины.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно-допустимая концентрация п-анизидина в воздухе - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     п-анизидин, МРТУ 6-09-4817-67, ч.
     
     Основной раствор п-анизидина. Готовят растворением 0,01 г п-анизидина в 100 мл 0,1 н соляной кислоты. Полученный раствор содержит 100 мкг/мл п-анизидина.
     
     Стандартный раствор п-анизидина с содержанием 10 мкг/мл. Готовят разведением основного раствора в 10 раз 0,1 н. раствором соляной кислоты.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10% раствор.
     
     Уксуснокислый натрий, ГОСТ 199-68, 25% раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 1% раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор. 0,1 г п-нитроанилина растворяют в 100 мл 1% раствора серной кислоты при нагревании.
     
     Азотистокислый натрий, ГОСТ 4197-66, 1% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний. Готовят непосредственно перед анализом следующим образом: к 10 мл 0,1% раствора п-нитроанилина прибавляют при охлаждении 1 мл 1% раствора азотистокислого натрия и взбалтывают. Через 2-3 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.
     
     Для определения 1/2 ПДК п-анизидина достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 10 минут.
          

Условия анализа

     По 2 мл пробы из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические сосуды, добавляют по 2 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и 1,5 мл раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива жидкость в пробирках взбалтывают. Через 5 минут проводят измерение оптической плотности окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром.
     
     Содержание п-анизидина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
     
     

Таблица 9

Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию п-анизидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество п-анизидина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982