МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2572
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на окислении винилтолуола смесью перманганата калия и иодной кислоты до формальдегида, который определяют по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб проводится с концентрированием в ледяную уксусную кислоту.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 4 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций винилтолуола в воздухе 5-100 мг/м. Ароматические углеводороды (бензол, толуол) до 0,4 мг не мешают определению. Соединения, содержащие винильные группы и формальдегид, мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения винилтолуола в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация винилтолуола в воздухе 50 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Винилтолуол, ТУ 16 11-463-68, ч.
     
     Основной раствор винилтолуола. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли винилтолуола и взвешивают вторично. Объемы доводят до метки той же кислотой и рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
     
     Стандартный раствор, содержащий 200 мкг/мл, готовят соответствующим разведением уксусной кислотой основного раствора.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.д.а, уд. вес 1,84, 10% и 5% растворы.
     
     Периодат калия, МРТУ 6-09-6598-70 ч.д.а 1,5% раствор в 5% серной кислоте (периодат калия растворяют при нагревании).
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 30% раствор. Сохраняется 2-е суток.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 0,1 Н раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-06-09-37-49-74. 0,1 г кислоты растворяют в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты с удельным весом 1,84. Реактив сохраняется 2-3 суток.
     
     Окислительная смесь, свежеприготовленная. К 50 мл воды приливают 8 мл раствора перманганата калия и периодата калия. Приготовление окислительной смеси рекомендуется производить при указанном порядке сливания реактивов.
     
     

3. Приборы и посуда

     Спектрофотометр или фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки и микропипетки, емкостью 0,1-5 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 2 мл уксусной кислоты. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,8-1 л воздуха в течение 4-5 минут.
          

Условия анализа.

     Из поглотительного сосуда 0,5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 2 мл окислительной смеси, перемешивают и оставляют на 30 минут при комнатной температуре. Затем для восстановления избытка окислителей добавляют по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания и 1 дополнительную каплю (всего 2-3 капли), затем приливают 3,5 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирку опускают на 30 минут в кипящую водяную баню. К охлажденному раствору приливают 3 мл воды и перемешивают. Фиолетовая окраска растворов устойчива в течение 1-2 суток. Растворы фотометрируют при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание винилтолуола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию винилтолуола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество винилтолуола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982