МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2576
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии диметилового эфира терефталевой кислоты (ДМТ) с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовой кислоты, которая с хлорным железом образует гидроксамат железа, окрашенный в желто-зеленый цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения ДМТ в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Предел измерения ДМТ в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДМТ в воздухе 0,05-1 мг/м.
     
     Определению мешают сложные эфиры карбоновых кислот.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ДМТ в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация ДМТ в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     ДМТ, ч.
     
     Стандартный раствор ДМТ с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг ДМТ в 100 мл обработанного щелочью этилового спирта.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67 обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта. Перемешивают и оставляют на 2-3 часа, затем перегоняют при 78 °С.
     
     Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 5 н. раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 5 н. и 0,1 н. растворы.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-48, 6%-ный раствор в 0,1 н. соляной кислоты.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-51, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Примечание. Приготовленный 5 н. раствор едкого натра в количестве 20 мл титруют 5 н. раствором соляной кислоты с фенолфталеином до обесцвечивания, предварительно разбавив дистиллированной водой. Рассчитывают количество 5 н. соляной кислоты эквивалентное 0,8 мл 5 н. едкого натра. При дальнейшем определении для нейтрализации пользуются этими данными.
     
     

3. Приборы и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для обнаружения 1/2ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха в течение 20 мин.
          

Условия анализа

     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 6 мл подогретого спирта порциями по 3 мл, отжимая каждый раз фильтр при помощи стеклянной палочки. Обе порции сливают вместе и 3 мл анализируемого раствора берут для анализа. Затем во все пробирки добавляют по 0,8 мл раствора гидроксиламина и по 0,8 мл раствора едкого натра. Растворы перемешивают и оставляют на 40-60 мин. Добавляют по 0,8 мл 5 н. раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования. Растворы в пробирках обязательно перемешивают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 500 нм в кювете 20 мм.
     
     Содержание диметилового эфира терефталевой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

Шкала стандартов

     
     
     
     Шкалу обрабатывают так же, как и пробы, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Окраска шкалы устойчива 10-15 мин.
     
     Концентрацию ДМТ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ДМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982