МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2589
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на реакции нафталина с аллоксантином в среде концентрированной серной и уксусной кислот с образованием окрашенного в фиолетовый цвет соединения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в жидкость.
     
     Предел измерения нафталина в анализируемом объеме - 10 мкг.
     
     Предел измерения нафталина в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций нафталина - 2,0-25 мг/м.
     
     Определению не мешают аммиак, бензол, толуол при содержании до 100 мкг; ксилол, фенол, дифениленоксид - до 50 мкг в пробе; альфа-, бета-метилнафталины, аценафтен, индол, тионафтен, флуорен мешают определению при содержании их в эквивалентных нафталину количествах.
     
     Граница суммарной погрешности измерения нафталина в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация нафталина в воздухе - 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Нафталин, ч., ТУ 56-68, свежевозогнанный.
     
     Основной раствор нафталина с содержанием 1 мг/мл. Готовят в мерной колбе на 50 мл путем растворения 50 мг нафталина в ледяной уксусной кислоте.
     
     Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят разбавлением основного раствора ледяной уксусной кислотой в 10 раз. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
     
     Аллоксантин ВТУ РУ 689-52, 0,25% раствор в концентрированной серной кислоте. В фарфоровой ступе растирают 0,25 г аллоксантина с небольшим количеством серной кислоты. Затем доливают кислоту до 100 г (54,3 мл). Раствор пригоден в течение 2-х суток.
     
     Поглотительный раствор - смесь ледяной уксусной кислоты и 0,25% раствора аллоксантина в концентрированной серной кислоте в объемном отношении 1:2,5 (соответственно). Готовят перед работой.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Фильтродержатели.
     
     Баня водяная.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 4 мин. Для улавливания аэрозоля и пыли нафталина анализируемый воздух протягивают через фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 10 л/мин. Пробы, отобранные на фильтр, могут храниться в течение 5 дней, в поглотителе - 24 часа.
          

Условия анализа

     Из каждого поглотительного прибора 3,5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. Фильтр смывают 2 мл уксусной кислоты, из которых для анализа берут 1 мл, добавляют по 2,5 мл раствора аллоксантина и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 536 нм.
     
     Содержание нафталина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировичного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.
     
     

Таблица 26

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывает аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
     
     Концентрацию нафталина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество нафталина, найденное в анализируемом объеме, мкг
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982