Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2600

CH=CHCH=CHCH

M=66,10

1. Характеристика метода

     Определение основано на реакции циклопентадиена с 1,4-динитробензолом в щелочной среде.

     Отбор проб проводится с концентрированием в диметилформамид.

     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

     Предел измерения в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 3 л).

     Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4,1 мг/м.

     Определению не мешает дициклопентадиен. Мешают карбонильные соединения в количестве более 30 мкг.

     Граница суммарной погрешности измерения циклопентадиена не превышает ±25%.

     Предельно допустимая концентрация циклопентадиена в воздухе - 5 мг/м.

2. Реактивы и растворы

     Циклопентадиен, ТУ ТСР 1092р-63, ч.

     Основной раствор циклопентадиена, с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г циклопентадиена в 100 мл диметилформамида.

     Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора диметилформамидом.

     Диметилформамид, ТУ 7П-11-69, х.ч. Если контрольный раствор при приготовлении стандартной шкалы в течение 5 мин приобретает бурую окраску, к диметилформамиду добавляют борной кислоты (1,2-1,3% по весу), перемешивают и перегоняют при 10-30 мм рт.ст.

     Кислота борная, ГОСТ 9656-61, х.ч.

     1,4-динитробензол, ТУ 6-09-263-70, ч., 0,2% раствор в диметилформамиде.

     Кали едкое, ГОСТ 4203-65, х.ч., 10% раствор.

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл диметилформамида.

     Для определения 1/2ПДК циклопентадиена достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 мин.

Условия анализа

     Из каждого поглотительного сосуда по 4 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл 0,25% раствора 1,4-динитробензола и 0,2 мл 10% раствора едкого кали. Содержимое пробирок встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

     Содержание циклопентадиена в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 37.

Таблица 37

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор циклопентадиена с содержанием 10 мкг/мл, мл	Диметилформамид, мл	Содержание циклопентадиена, мкг
1	0	4	0
2	0,1	3,9	1
3	0,2	3,8	2
4	0,4	3,6	4
5	0,5	3,5	5
6	0,8	3,2	8
7	1,0	3,0	10

     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

     Концентрацию циклопентадиена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество циклопентадиена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982