ГОСТ Р 52487-2005
(ИСО 3251:2003)

Группа Л19

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

Paint materials. Determination of non-volatile-matter mass fraction

     
     
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309

Дата введения 2007-01-01

     
     
Предисловие

     
     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
     
     Сведения о стандарте
     
     1 ПОДГОТОВЛЕН ООО "Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO
     
     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
     
     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 513-ст
     
     4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (ISO 3251:2003 "Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
     
     Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
     
     Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
     
     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     Принята поправка,  опубликованная в ИУС N 1, 2007 год
     
     Поправка внесена юридическим бюро
     
          
     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсиях.
     
     Примечания
     
     1 Массовую долю нелетучих веществ в лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
     
     Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.
     
     2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые пленкообразующие в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431-1993 "Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки", NEQ)
     
     ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD; ИСО 15528:2000 "Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб", NEQ)
     
     Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
     
     

     3 Термины и определения

     
     В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
     
     3.1 нелетучее вещество: Остаток, полученный после испарения в заданных условиях.
     
     3.2 лакокрасочный материал: Жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами.
     
     3.3 пленкообразующее вещество: Нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие.
     
     3.4 лакокрасочная среда: Совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.
     
     

     4 Аппаратура

     
     При проведении испытаний применяют:
     
     4.1 Для лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов, а также полимерных дисперсий:
     
     плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75±5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
     
     Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений ±5%.
     
     Примечание - Для очень вязких лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70±10)х(120±10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
     
     
     4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей:
     
     плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75±1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
     
     Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний , г, рассчитывают по следующей формуле
     

,                                                             (1)

     
где  - номинальная масса пробы для испытаний, г;
     
      - диаметр дна чашки, мм;
     
      - номинальный диаметр чашки, мм.
     
     4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ±2 °С (для температур до 150 °С) или ±3,5 °С (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
     
     ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.
     
     Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
     
     4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
     
     4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.
     
     

     5 Отбор проб

     
     Отбирают среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.
     
     Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.
     
     Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1].
     
     

     6 Проведение испытаний

     
     Проводят два параллельных испытания.
     
     Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
     
     Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
     
     Определяют массу чистой сухой чашки  с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке () и равномерно распределяют ее по дну.
     
     Работая с высоковязкими лакокрасочными материалами или смолами для них (вязкость500 мПа·с при скорости сдвига 100 с или время истечения  74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.
     
     Для испытания конденсационных смол, используемых для получения лакокрасочных материалов, требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75±1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.
     
     Примечание - Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
     
     
     Для повышения сходимости результатов испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
     
     Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
     
     При работе с лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов, обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.
     
     Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10-15 мин.
     
     Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
     
     После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7).
     
     После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
     
     Примечание - На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.
     
     
     Взвешивают чашку с остатком () с точностью до 1 мг.
     
     

     7 Дополнительные условия испытания

     
     В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.
     
     Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):
     
     a) температуру испытания;
     
     b) время нагрева;
     
     c) массу пробы для испытаний.
     
     
Таблица 1 - Условия испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов
     

     
     
Таблица 2 - Условия испытаний полимерных дисперсий
     

     
     
     8 Обработка результатов

     
     Рассчитывают массовую долю нелетучих веществ , %, используя следующую формулу
     

,                                                      (2)

     
где  - масса чашки с остатком, г;
     
      - масса пустой чашки, г;
     
      - масса чашки с пробой для испытаний, г.
     
     Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2% (относительно среднего значения) для лакокрасочного материала или для смолы или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1%, испытания повторяют по разделу 6.
     
     Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1%.
     
     

     9 Прецизионность

     
     9.1 Предел повторяемости результатов  
     
     Предел повторяемости результатов  - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.
     
     В настоящем стандарте значение  составляет:
     
     2% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них;
     
     0,6% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95%.
     
     9.2 Предел воспроизводимости результатов
     
     Предел воспроизводимости результатов  - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу.
     
     В настоящем стандарте значение  составляет:
     
     4% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них;
     
     1% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95%.
     
     

     10 Протокол испытаний

     
     Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
     
     a) ссылку на настоящий стандарт;
     
     b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
     
     c) тип использованной чашки;
     
     d) тип использованного сушильного шкафа;
     
     e) температуру внутри шкафа и время нагрева;
     
     f) тип добавленного растворителя (при использовании);
     
     g) результат испытания (по разделу 8);
     
     h) любое отклонение от заданного метода испытаний;
     
     i) дату проведения испытания.
     
     

Библиография

     
     [1] ISO 123:2001 Rubber latex - Sampling
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2006