МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АДИПИНОВОЙ
 И СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2877-83
     
     

     
     Адипиновая кислота - белый кристаллический порошок, т.пл. 151-153 °C, т.кип. 337,5 °С. Хорошо растворима в этиловом спирте, в воде при 15 °С растворяется 1,5 г в 100 мл.
     
     Себациновая кислота - белый кристаллический порошок, т.пл. 133 °С, т.кип. 295 °С при 100 мм рт.ст. Хорошо растворима в этиловом спирте и эфире, в воде при 17 °С растворяется 0,1 г в 100 мл.
     
     В воздухе кислоты могут присутствовать в виде пыли и аэрозоля.

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на переведении дикарбоновых кислот в их этиловые эфиры, получении из эфиров гидроксамовых кислот при взаимодействии с солянокислым гидроксиламином и определении последних по реакции с хлорным железом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 30 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,2 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 1,2 до 12,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают фенол, циклогексанол, минеральные кислоты и щелочи, окислы азота. Определению мешают аэрозоли органических кислот и их эфиры.
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе: адипиновой кислоты - 4 мг/м, себациновой кислоты - 4 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Адипиновая или себациновая кислота, ГОСТ 15582-70, х.ч.
     
     Основной раствор адипиновой или себациновой кислоты с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор адипиновой или себациновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, обработанный гидроокисью калия (10 г на 100 мл) и перегнанный при 78 °С.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Калия гидроокись, ГОСТ 9285-75, ч.д.а.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 4 н раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 4 н и 0,5 н растворы.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 4 н раствор (годен к употреблению в течение 2-х дней).
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, 1,6%-ный раствор в 0,5 н HCI.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. веса 1,82-1,84.
     
     Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72, 0,5%-ный раствор в этаноле.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10-20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК кислот необходимо отобрать 60 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 6 мл этилового спирта. Содержимое пробирки периодически встряхивают. Через 30 мин отбирают 1,5 мл раствора и вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 каплю концентрированной серной кислоты и оставляют на 1 час на водяной бане при температуре 70 °С. После охлаждения приливают 0,2 мл 4 н раствора солянокислого гидроксиламина и 0,6 мл 4 н раствора едкого натра. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют на 20 мин для образования гидроксамата.
     
     Через 20 мин в пробирку добавляют 1 каплю фенолфталеина и оставшуюся щелочь нейтрализуют 4 н раствором соляной кислоты. Затем добавляют 2,5 мл 1,6%-ного раствора хлорного железа. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание дикарбоновой кислоты в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для этого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 35 минут.
     
     Концентрацию дикарбоновой кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983