МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-НИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2903-83
     
     

     
     3-Нитро-4-хлорбензотрифторид - жидкость с неприятным запахом, т.кип. 113-115 °С при 20 мм рт.ст., плотность 1,345, показатель преломления 1,4895. Хорошо растворяется в органических растворителях.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с детектором постоянной скорости рекомбинации (детектор по электронному захвату).
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этанол.
     
     Предел измерения - 0,0005 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,1-0,8 мг/м.
     
     Определению не мешают -хлорбензотрифторид, 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация 3-нитро-4-хлорбензотрифторида - 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     3-нитро-4-хлорбензотрифторид.
     
     Основной раствор 3-нитро-4-бензотрифторида готовят в мерной колбе на 25 мл: взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, затем вносят одну каплю вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску 3-нитро-4-хлорбензотрифторида. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 3-нитро-4-хлорбензотрифторида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом. Растворы хранятся в течение месяца.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, ос.ч., в баллоне с редуктором.
     
     Твердый носитель: хроматон-N-AW, размер частиц 0,16-0,20 мм.
     
     Жидкая фаза: апиезон L.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (в качестве источника -излучения используется плутоний 239).
     
     Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, емкостью 10 мкл.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают смесью мелко раздробленного льда и твердого хлористого натрия. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Анализ проводят в день отбора проб.
     

Условия анализа

     
     Для набивки колонки используют готовый хроматон - N-AW с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют 24 часа в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя-азота 30-35 мл/мин, температуру термостата постепенно повышают от 50° до 160 °С. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     2 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов 3-нитро-4-хлорбензотрифторида с концентрациями 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мкг/мл. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

  
        Концентрацию вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983