МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЦИАНИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
    * Методические указания по определению цианистого водорода и циан-плава в воздухе, опубликованные в 17 выпуске МУ (1981 г., с.146) - недействительны, так как в методике имеются существенные ошибки (отсутствуют условия переведения HCN в хлорциан, неправильно рассчитана концентрация HCN при титровании раствора цианида калия раствором нитрата серебра, допущена ошибка в расчете предела обнаружения HCN и др.).
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2917-83
     
     

         
     Цианистый водород (синильная кислота) - бесцветная, легко подвижная, весьма летучая жидкость с запахом горького миндаля. Хорошо растворим в воде и органических растворителях. Т.кип. 25,5 °С, т.пл. -14 °С. Упругость паров при 21,4 °С равна 647,9 мм рт.ст.
     
     В воздухе может присутствовать в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции цианид-ионов с хлорамином Т и фотометрическом определении окрашенного продукта взаимодействия образующегося хлорциана с пиридином и барбитуровой кислотой.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1 н раствор гидроокиси натрия.
     
     Предел измерения - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 0,15 до 1,5 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению мешают роданиды.
     
     Предельно допустимая концентрация цианистого водорода в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Аммоний роданистый, 0,1 н раствор. Готовят из фиксанала роданида аммония. 1 мл этого раствора соответствует 5,81 мг CNS или 2,7 мг HCN. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией HCN 100 мкг/мл готовят разбавлением 3,7 мл 0,1 н раствора роданида аммония до 100 мл водой.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией HCN 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы применяют свежеприготовленными.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Кислота барбитуровая, ВТУ РУ 794-53.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. веса 1,19.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 1 н раствор.
     
     Пиридин, ГОСТ 13647-78, высушенный над гидроокисью калия и перегнанный.
     
     Хлорамин Т или хлорамин Б, 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, 0,1%-ный раствор свежеприготовленный.
     
     Составной пиридин-барбитуровый реактив: в мерную колбу емкостью 50 мл вносят 1,5 г барбитуровой кислоты и небольшое количество воды, добавляют 7,5 мл пиридина, 1,5 мл соляной кислоты, доводят водой до метки и энергично встряхивают до получения прозрачного раствора. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Полежаева, Рыхтера или с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл 0,1 н раствора едкого натра. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 1 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     В колориметрическую пробирку отбирают 3,5 мл исследуемого раствора, добавляют 0,35 мл 1 н раствора серной кислоты и 0,2 мл 1%-ного раствора хлорамина Т. Содержимое пробирок перемешивают и спустя 1 мин добавляют 1 мл пиридин-барбитурового реактива. Через 20 мин фотометрируют при длине волны 584 нм при толщине слоя 3 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание HCN в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 24.
     
     

Таблица 24

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 0,1 мл 0,1%-ного раствора хлорного железа, 0,2 мл раствора хлорамина Т и по 1 мл составного реактива. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и через 20 мин фотометрируют аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 30 мин.
     
     Концентрацию цианистого водорода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество HCN, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983