МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНАНТРЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4195-86
     
     

          
     Фенантрен - кристаллическое вещество белого цвета. Температура плавления 100 °C, температура кипения 340,2 °С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях: спирте, эфире, хлороформе, ацетоне; особенно в ароматических углеводородах: бензоле, толуоле. В воздухе рабочей зоны может присутствовать вместе с другими ПАУ в виде высокодисперсного аэрозоля или сорбированным на частицах пыли.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на выделении фенантреновой фракции при помощи тонкослойной хроматографии и последующем спектрофотометрировании спиртового раствора в ультрафиолетовой области спектра.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,4-4,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают другие ПАУ.
     
     Предельно допустимая концентрация фенантрена - 0,8 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Фенантрен, х.ч., ТУ 5П-134-74.
     
     Основной стандартный раствор фенантрена с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг фенантрена в 100 мл этилового спирта.
     
     Стандартные растворы фенантрена с концентрациями 10 мкг/мл и 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
     
     Н-гексан, МРТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС.
          
     Окись алюминия для хроматографии II степени активности, ГОСТ 3916-75.
     
     Пластинки для хроматографии "Силуфол".
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Аппарат Сокслета, вместимостью 100 мл.
     
     Пленочный испаритель.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-2 или УФС-3.
     
     Пластинки стеклянные, 9х12, для хроматографии.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 1.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     

4.  Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение недели.
     

Условия анализа

     
     Фенантрен с фильтра экстрагируют горячим бензолом в аппарате Сокслета или в стаканчике до отсутствия флуоресценции новой порции бензола. Удаляют бензол из экстракта упаривая либо с использованием пленочного испарителя, либо на водяной бане при температуре 50 °С. Остаток растворяют в 1 мл бензола и аликвоту в 0,1 мл наносят на стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия или пластинки "Силуфол". Рядом с пробой наносят каплю стандартного раствора фенантрена 10 мкг/мл ("свидетель"). Хроматографирование ведут в системе гексан-бензол (4:1). После того, как растворитель поднимется до верхнего края пластинки, ее вынимают из камеры и сырой просматривают в УФ-свете. Отмечают полосу, по окраске и положению на хроматограмме, соответствующую пятну "свидетеля", снимают слой сорбента в воронку с пористым фильтром и элюируют 5 мл этилового спирта. Замеряют оптическую плотность элюата в кварцевых кюветах с шириной слоя 10 мм относительно чистого этилового спирта при трех длинах волн: 287, 292 (мах.) и 297 нм. В случае, если величина оптической плотности раствора при 292 нм будет больше 1,2-1,3 пробу необходимо разбавить и снова произвести замер оптической плотности. Предварительно спектрофотометрируют при тех же условиях стандартный раствор фенантрена с концентрацией 2 мкг/мл.
     
     Концентрацию фенантрена в пробе () в мкг/мл вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация стандартного раствора, равная 2 мкг/мл;
     
      -  - разность оптических плотностей стандартного раствора фенантрена при 3-х выбранных длинах волн;
     
      -  - разность оптических плотностей раствора пробы при трех выбранных длинах волн.
     
     Концентрацию фенантрена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где   - концентрация фенантрена в элюате, мкг/мл;
     
      - объем элюата, мл;
     
      - объем бензольного раствора, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - общий объем бензольного раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986