ГОСТ 25742.2-83
(CT СЭВ 2965-81)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения свободных кислот

Methanol poison, technical.
Method for free acids determination

     
     
ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.А.Рыжак, канд. хим. наук; А.Б.Сухомлинов, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; 3.И.Сухарева; Г.Д.Позигун
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1966
     
     3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2965-81 и МС ИСО 1387-82
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

________________

     * Здесь и далее. Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .      

     5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободных кислот в техническом метаноле-яде в пересчете на муравьиную кислоту.
     
     Сущность метода заключается в титровании разбавленной и не содержащей углекислоты пробы метанола раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2965-81.
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 1 см.
     
     Цилиндр 3-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка вместимостью 10 см.
     
     Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
     
     Холодильник типа ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Баня водяная.
     
     Трубка с натронной известью.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
     
     Вода дистиллированная свободная от углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 см этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
     
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     2.1. 100 см анализируемого продукта, имеющего температуру 20 °С, помещают в колбу, добавляют 100 см дистиллированной воды и опускают несколько стеклянных шариков или кусочков неглазурованного фарфора. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем холодильник отсоединяют, колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой с натронной известью, и охлаждают.
     
     После охлаждения трубку с натронной известью отсоединяют, добавляют 0,5 см фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления метанола.
     
     

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     3.1. Массовую долю свободных кислот () в пересчете на муравьиную кислоту в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого метанола, см;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;
     
      - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г;
     
      - плотность метанола, г/см.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994