ГОСТ 22386-77

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения кислотного числа

Synthetic fatty acids and alcohols
Method for determination of acid value

     
     
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
 постановлением Госстандарта России
 от 29.06.92 N 600 (ИУС N 9, 1992 год). -
Примечание .

     
     РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИ ПАВ)
     
     Зам. директора В.И.Бавика
     
     Руководитель темы Л.В.Макарова
     
     Исполнитель В.И.Бабаев
     
     ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     Зам. министра В.М.Соболев
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г. N 593
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С до С, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.
     
     Сущность метода заключается в нейтрализации свободных жирных кислот спиртовым раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.
     
     

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     1.1. Для определения кислотного числа применяют:
     
     весы аналитические по ГОСТ 19491-74, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;
     
     баню водяную;
     
     шкаф сушильный с терморегулятором;
     
     колбы конические по ГОСТ 10394-72, типа КнКШ или КН, вместимостью 250 мл;
     
     холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70, типа ХШ или обратный воздушный диаметром около 10 мм, длиной не менее 1100 мм;
     
     цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, исполнение 1, вместимостью 25 мл;
     
     бюретку по ГОСТ 20292-74, исполнение 6 или 7, вместимостью 5 или 10 мл;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт, нейтральный;

________________

     * Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание .    
      
     калия гидрат окиси (кали едкое), х.ч. или ч.д.а., 0,1 и 0,5 н. спиртовые растворы;
     
     фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
     
     бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 5.960-71;
     
     эфир петролейный по ГОСТ 11992-66, фракции 70-100 °С;
     
     силикагель по ГОСТ 3956-76, марки МСМ или МСК;
     
     натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-66.

________________

     * Действует ГОСТ 4166-76.  - Примечание .
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Удаление влаги из кислот фракций С-С и С-С.
     
     Для удаления влаги кислоты фракций С-С и С-С пропускают через слой cвежепрокаленного осушителя (сернокислого натрия или силикагеля), помещенного в стеклянную трубку, суживающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250350 °С в течение 2-3 ч и охлаждают в эксикаторе.
     
     Остальные фракции кислот и спирты не требуют осушки.
     
     2.2. Приготовление раствора едкого кали
     
     Для приготовления 0,5 н. раствора едкого кали навеску массой 30-35 г (для 0,1 н. раствора - 6-7 г) растворяют в очищенном этиловом спирте, дают стоять 2-3 сут, затем декантируют в склянку из темного стекла.
     
     Этиловый спирт очищают путем кипячения с едким кали в течение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5-10 г едкого кали. Затем перегоняют спирт над едким кали.
     
     Титр раствора устанавливают титрованием 20 мл раствора 0,1 н. или 0,5 н. соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску анализируемого продукта, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл. Количество анализируемого продукта берут по таблице в зависимости от его фракционного состава.

     
     
     Навеску кислот растворяют в 20 мл (спиртов в 30 мл) нейтрального этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали до слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 мл смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром в объеме 1:1.
     
     Для полного растворения кислот фракций от С до С, кубового остатка СЖК и спиртов фракции C-C их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.
     
     К раствору анализируемого продукта добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 н., а спирты 0,1 н. - спиртовым раствором едкого кали до образования слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Кислоты фракции от С до С, кубовый остаток СЖК и спирты фракции C-C титруют в горячем состоянии при температуре 40-70 °С.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Кислотное число () в мг KОН/г вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора едкого кали, израсходованный на титрование, мл;

      - титр раствора едкого кали, мг/мл;

      - масса навески продукта, г.

     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 г KОН/г для кислот фракции от C до Cи кубового остатка СЖК, 1 мг KОН/г - для остальных фракций кислот и 0,05 мг KОН/г - для спиртов.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1977