ГОСТ 24615-81
(СТ СЭВ 1681-79)

Группа Л25

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИКЛОГЕКСАНОН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical cyclohexanon. Specifications

     
     
ОКП 24 1821

Срок действия с 01.03.81
до 01.01.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .

     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     Исполнители
     
     О.А.Добровольский, В.Н.Громогласова, О.В.Левина, Т.Н.Глаголева
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Член Коллегии В.Ф.Ростунов
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 февраля 1981 г. N 966
               
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 1990 г.
     
     Поправка внесена юридическим бюро .
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический циклогексанон, получаемый из бензола, анилина и фенола.
     
     Циклогексанон применяется для органического синтеза и в качестве растворителя.
     
     Формулы:
     
     эмпирическая СНО
     
     структурная
     

     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,144.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Циклогексанон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
      1.2. По физико-химическим показателям циклогексанон должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
     
     

     Таблица 1

     
     
     Примечание. Для органического синтеза предназначен циклогексанон только высшего сорта.
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Циклогексанон - легко воспламеняющаяся маслянистая жидкость с характерным запахом.
     
     Плотность =0,948 г/см; температура плавления минус 40,2 °С; температура кипения 155,6 °С, температура вспышки 40 °С.
     
     Пары циклогексанона с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Предел взрываемости в смеси с воздухом при 20 °С и давлении 101,325 кПа от 1,3 до 9% (по объему).
     
     Циклогексанон с водой образует азеотропную смесь.
     
     Средствами пожаротушения при загорании являются тонкораспыленная вода и химическая пена.
     
     2.2. Циклогексанон - токсичное вещество. Предельно допустимая концентрация циклогексанона в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 10 мг/м относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. При концентрациях, превышающих предельно допустимую концентрацию, циклогексанон оказывает вредное действие на нервную систему. Вызывает головные боли, раздражение глаз, носа и горла.
     
     2.3. При работе с циклогексаноном применяют индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу: используют фильтрующий противогаз марки А или БКФ, резиновые перчатки и защитные очки.
     
     2.4. Все помещения, в которых проводятся работы с циклогексаноном, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрации не выше предельно допустимой, а оборудование герметизировано.
     
     В помещениях должны быть аптечка с медикаментами для оказания первой помощи пострадавшим и необходимое противопожарное оборудование и инвентарь.
     
     2.5. Для защиты от статического электричества должны предусматриваться и соблюдаться правила защиты от статического электричества в производствах химической промышленности.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Циклогексанон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 70 т, однородного по показателям качества, оформленного одним документом о качестве.
     
     Документ должен содержать:
     
     а) условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     б) наименование продукта (с указанием сырья, из которого получен продукт) и его сорт;
     
     в) номер партии;
     
     г) дату изготовления продукта;
     
     д) массу брутто (для бочек) и нетто;
     
     е) результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
     
     ж) подтверждение о нанесении на упаковку знаков опасности по ГОСТ 19433-88 и ГОСТ 14192-77*;
     
     з) обозначение настоящего стандарта.
_________________
     * Действует ГОСТ 14192-96, здесь и далее по тексту. - Примечание .
     
     При поставке циклогексанона в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.
     
     3.2. Для проверки качества циклогексанона на соответствие требованиям настоящего стандарта отбирают 10% единиц продукции, но не менее чем три единицы, если число единиц продукции в партии не превышает 30; при отгрузке циклогексанона в цистернах пробы отбирают от каждой цистерны.
     
     3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей анализ повторяют на удвоенной выборке той же партии продукции. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Пробы циклогексанона отбирают по ГОСТ 5445-79
     
     Среднюю пробу циклогексанона объемом не менее 500 см помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой.
     
     На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, сорта, номера партии, даты отбора пробы, обозначения настоящего стандарта, надписей: "ОГНЕОПАСНО!", "ЯДОВИТО!".
     
     4.2. Xроматографическое определение массовой доли циклогексанона и примесей
     
     4.2.1. Реактивы и приборы
     
     Азот технический по ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический по ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации по ГОСТ 11882-73.
     
     Фаза жидкая - жидкость кремнийорганическая (ПФМС-4) по ГОСТ 15866-70
     
     Фаза твердая:
     
     хромосорб W, марки AW-ДМСS, зернами размером 0,18-0,25 мм;
     
     хроматон N, марки AW-ДМСS, зернами размером 0,2-0,25 мм;
     
     хроматон N, марки AN или AW-ДМСS, зернами размером 0,25-0,32 мм, пропитанный 15% карбовакса 1500;
     
     целит 545, марки ABC, зернами размером 0,21-0,25 мм.
     
     Микрошприц вместимостью 10 мкл.
     
     Эфир этиловый, х.ч.
     
     Хроматограф с детектором ионизации в пламени.
     
     Колонки хроматографические длиной 4 м, диаметром 4 мм и длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Колонки стеклянные U-образные из стекла "Пирекс", длиной 45-50 см, диаметром 10 мм.
     
     Печь трубчатая, обеспечивающая нагрев до 450 °С.
     
     4.2.2. Определение циклoгeксанона, получаемого из циклогексана и анилина
     
     4.2.2.1. Подготовка к анализу
     
     15 г кремнийорганической жидкости, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 50-70 см этилового эфира.
     
     Полученным раствором пропитывают 35 г хроматона или хромосорба или целита.
     
     Эфир испаряют на водяной бане при 60-80 °С, непрерывно перемешивая наполнитель, пока он не станет сыпучим. Затем его помещают в стеклянные U-образные колонки. Колонки помещают в трубчатую печь и прокаливают наполнитель под постоянным током азота при следующих условиях: 250 °С - 1 ч; 350 °С - 2 ч; 410 °С - 1,5 ч (до появления жидкости на выходе из колонки). Скорость азота при этом не должна превышать 2 дм/ч.
     
     Полученный наполнитель засыпают в хроматографическую колонку через воронку, уплотняя его с помощью вибратора и водоструйного или форвакуумного насоса. Заполненную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и в течение 6-8 ч колонку продувают азотом, пропуская его со скоростью 40-60 см/мин при 170 °С. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры и соединяют выход колонки с детектором.
     
     4.2.2.2. Проведение анализа
     
     Режим работы хроматографа
     

     
     Включение прибора, вывод его на рабочий режим и установление расхода водорода и воздуха проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
     
     Идентификацию компонентов проводят по относительному времени удерживания, измеренному по отношению к времени удерживания циклогексанона. Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания каждого приведены в табл.2 и на черт.1.
     
     

Таблица 2

1 - циклогексан; 2 - н-амиловый спирт; 3 - циклопентанол; 4 - неидентифицированная
примесь; 5 - циклопентанон; 6 - гептанон-2; 7 - цклогексанол; 8 - циклогексанон

Черт.1

     
     
     4.2.3. Определение циклогексанона, получаемого из фенола
     
     4.2.3.1. Подготовка к анализу
     
     Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом - хроматоном N-AW (или хроматоном N-AW-ДМСS), пропитанным 15% карбовакса 1500. Заполненную колонку устанавливают в прибор и продувают газом-носителем, не подсоединяя ее к детектору, при 140-160 °С в течение 6-7 ч.
     
     4.2.3.2. Проведение анализа
     

Режим работы хроматографа

      
     Включение прибора, вывод его на рабочий режим и установление расхода водорода и воздуха проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
     
     Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания каждого приведены в табл.3 и на черт.2.
     
     

Таблица 3

1 - циклогексан; 2 - циклогексен; 3 - неидентифицированная примесь; 4 - неидентифицированная
примесь; 5 - неидентифицированная примесь; 6 - циклогексанон; 7 - циклогексанол

Черт. 2

     4.2.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю компонентов определяют методом внутренней нормализации. Площади пиков вычисляют умножением высоты каждого пика на его ширину, измеренную на половине высоты пика.
     
     Массовую долю определяемой примеси () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - площадь пика определяемой примеси, мм;
     
      - сумма площадей всех пиков, мм.
     
     Массовую долю циклогексанона () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - сумма примесей в циклогексаноне, определенная хроматографическим методом, %;
     
      - массовая доля воды, определенная по п.4.3, %.
     
     За результат анализа каждой примеси принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно вычисляемой величины.
     
     4.3. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 методом Фишера, при этом реактив Фишера готовят следующим образом:
     
     I раствор: к 30 см обезвоженного метанола добавляют 84,7 г йода;
     
     II раствор: 920 см пиридина насыщают 64 г газообразного сернистого газа или приливают 45 см жидкого сернистого ангидрида. Приготовленные растворы I и II сливают вместе.
     

    
 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Циклогексанон заливают в сухие герметические стальные железнодорожные цистерны, автоцистерны, стальные бочки по ГОСТ 17366-80, стеклянные бутыли по ГОСТ 14182-80.
     
     5.2. Стеклянные бутыли с циклогексаноном должны быть помещены в деревянные ящики или в деревянные обрешетки по ГОСТ 18573-78* и уплотнены древесной стружкой или полиэтиленовыми амортизаторами.
_________________
     * Действует ГОСТ 18573-86. - Примечание .

     
     Деревянные ящики и древесная стружка должны быть пропитаны негорючим веществом (насыщенным раствором хлористого кальция (магния) или сульфата аммония).
     
     5.3. Транспортная маркировка должна соответствовать ГОСТ 14192-77.
     
     На каждую упаковочную единицу должна быть нанесена маркировка с указанием:
     
     а) наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
     
     б) наименования продукта (с указанием сырья, из которого получен продукт) и его сорта;
     
     в) номера партии;
     
     г) массы брутто и нетто;
     
     д) даты изготовления;
     
     е) обозначения настоящего стандарта;
     
     ж) знака опасности по ГОСТ 19433-88, (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, черт.3, серийный номер ООН 1915), а также манипуляционных знаков по ГОСТ 14192-77, имеющих значение: "Осторожно, хрупкое!" (для бутылей) и "Боится нагрева".
     
     К наливному люку железнодорожной цистерны, автоцистерны и к горловине бутыли прикрепляют бирку с теми же обозначениями.
     
     5.4. На каждую цистерну и боковую поверхность бочки несмываемой краской при помощи трафарета наносят надпись "ОГНЕОПАСНО!".
     
     5.5. Циклогексанон в цистернах транспортируют в соответствии с правилами перевозок жидких грузов наливом в вагонах-цистернах и бункерных полувагонах.
     
     5.6. Бочки с циклогексаноном транспортируют железнодорожным транспортом в крытых вагонах или автотранспортом под брезентом.
     
     По согласованию с потребителем бочки с продуктом для транспортирования железнодорожным транспортом укладывают в пакеты на железном поддоне размером 800x1200 по ГОСТ 9078-74*.
_________________
     * Действует ГОСТ 9078-84. - Примечание .

     
     5.7. Циклогексанон, предназначенный для применения в производстве капролактама, транспортируют в емкостях под азотной  подушкой.
     
     5.8. Циклогексанон хранят в емкостях, в которые поддувают азот с избыточным давлением 3920 Па (400 мм вод. ст.), на складах, предназначенных для хранения легковоспламеняющихся жидкостей.
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие циклогексанона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения циклогексанона - 6 мес со дня изготовления или 30 сут со дня изготовления продукта, предназначенного для производства капролактама.
     
     По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1981