МУК 4.1.837-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-МЕТИЛ-2-ФЕНИЛТИОМЕТИЛ-3-КАРБЭТОКСИ-
5-ОКСИ-6-БРОМИНДОЛА (ТИОИНДОЛ) И 1,2-ДИМЕТИЛ-3-КАРБЭТОКСИ-
5-АЦЕТОКСИИНДОЛА (АЦЕТОКСИИНДОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 275,33

     
     Ацетоксииндол - 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндол.     
     
     

М.м. 420,33

   
       Тиоиндол - 1-метил-2-фенилтиометил-3-карбэтокси-5-окси-6-броминдол.
     
     

     
     
     Обладают общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 5,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,06 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,4 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,4 до 36,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают метанол, уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 80 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, заполненная сорбентом "Силасорб-Диол".
     
     Фильтродержатель.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25,0; 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтры нейлоновые с диаметром пор 0,45 мкм.
     
     Вакуумная установка.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетоксииндол.
     
     Тиоиндол.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
     
     Элюент: метиловый спирт, дегазируют пропусканием гелия в течение 10 мин.
     
     Стандартный раствор N 1 c концентрацией 100 мкг/мл ацетоксииндола готовят растворением 0,01 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл тиоиндола готовят растворением 0,01 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией в сумме 6,0-10,0-15,0-30,0-60,0-90,0 мкг/мл ацетоксииндола и тиоиндола, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 спиртом метиловым в одной мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 2,5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Инжектируют в колонку хроматографа по 10 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,06-0,1-0,15-0,3-0,6-0,9 мкг веществ.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл метанола. Отставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения веществ. Степень десорбции веществ с фильтра составляет 98%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают под вакуумом при температуре 50-60 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола, фильтруют через фильтр в пробирку или центрифугируют для освобождения от механических частиц и анализируют на хроматографе аналогично градуировочным растворам, инжектируя пробу 10 мкл. Если высота пика вещества находится вне пределов градуировочного графика, то экстракт разбавляют растворителем до такой концентрации раствора, при которой высота пика анализируемого соединения будет находиться примерно на середине градуировочного графика. Определение проводят 3-5 раз и полученные данные усредняют.
     
     Количественное определение содержания веществ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию веществ в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание веществ в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).