МУК 4.1.846-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 19-НОРТЕСТОСТЕРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ  МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 274,41

          
     19-нортестостерон - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 119-123 °С. Нерастворим в воде, растворим в бензоле, ацетоне, спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     19-нортестостерон - малотоксичное соединение при внутрижелудочном введении. Оказывает выраженное анаболическое и слабое андрогенное действие. Проникает через кожу. 1 класс опасности.
     
     ПДК в воздухе 0,005 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 19-нортестостерона в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,008 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0025 до 0,025 мг/м.
     
     Измерению не мешают метанол, бензол, эфир, ацетон, хлороформ.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостной хроматограф с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, внутренним диаметром 8,2 мм, заполненная силикагелем "для хроматографии" (4,0-5,0 мкм), диаметр пор 6-60 нм.
     
     Фильтродержатель.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Вакуумная установка.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     19-Нортестостерон.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
     
     Элюент: метиловый спирт, дегазируют пропусканием гелия в течение 10 мин.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл 19-нортестостерона готовят растворением 0,050 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
     
     Градуировочные растворы, с концентрацией от 0,4 до 4,0 мкг/мл готовят соответствуюпщм разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым. Растворы устойчивы в течение суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в течение 12 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в колонку хроматографа по 20 мкл градуировочных растворов 19-нортестостерона.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола. Оставляют на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Экстракцию повторят дважды. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 98,7%. Экстракты объединяют и упаривают на роторном испарителе при температуре 70 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. Для анализа отбирают 0,3 мл раствора и с помощью шприца вводят в хроматограф 20 мкл раствора через инжекторное устройство.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 19-нортестостерона в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
                
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).