МУК 4.1.854-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          
     

          
     Силаболин (эстрен-4-ол-17--она-3, триметилсилиловый эфир 19-нортестостерона) - химико-фармацевтический препарат. Белый с кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 118-123 °С, в воде нерастворим, растворим в хлороформе и ацетоне, трудно растворим в спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     При попадании на кожу вызывает легкую гиперемию. Оказывает выраженное кожно-резорбтивное действие. Относится к 1 классу "вещества чрезвычайно опасные".
     
     ПДК в воздухе 0,005 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится на фильтр.
     
     Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,007 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе воздуха 70 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,04 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, метанол, хлороформ.
     
     Суммарная погрешность измерения ±21%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостный хроматограф.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74, 23932-79Е.
     
     Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.
     
     Разновесы Г-22210, 1 класс, ГОСТ 7328-75.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Силаболин, порошок.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
     
     Силикагель для хроматографии (4,0-5,0 мкм), диаметр пор 6-60 нм.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 500 мкг/мл силаболина готовят растворением навески вещества 0,0500 г в 100 мл метанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ХА или АФА-ХП. Для определения 1/2ПДК вещества следует отобрать 70 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 0,35 до 5,6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Растворы устойчивы в течение 7 дней. По 20 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
     
     Температура колонки 50 °С.
     
     Элюент - метанол - подается со скоростью 0,7 мл/мин.
     
     Детектор - ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.
     
     Скорость диаграммной ленты 6 см/час.
     
     Время удерживания вещества 15 мин 10 с.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола и оставляют на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Степень извлечения силаболина составляет 97,5%. Экстракты объединяют и упаривают в ротационном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. Для анализа отбирают 0,3 мл раствора и с помощью шприца вводят в хроматограф через инжекторное устройство, которое снабжено дозирующей петлей на 20 мкл. Количественное определение силаболина в хроматографируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию силаболина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества в анализируемой пробе, найденное по калибровочному графику, мкг;
               
      - общий объем пробы, мл;
               
      - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
               
      - объем пробы воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).