МУК 4.1.1585-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
0,0-диметилметилфосфоната (метаран) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     
     Метаран - бесцветная жидкость, плотностью 1,165 г/см, т.кип., 181 °С, давление насыщающих паров при 20 °С 0,9 мм рт. столба, растворима в воде, спиртах, хлорированных углеводородах.
     
     В воздухе находится в виде паров. Всасывается через кожу, обладает антихолинэстеразным действием и общетоксическим действием на паренхиматозные органы, особенно печень.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешает метанол, хлористый метил, диметилфосфит, хлористый водород.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф с термоионным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,0 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Газовая пипетка вместимостью 1,0-1,5 л, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Шприцы стеклянные вместимостью 1,0, 2,0, 5,0 и 100 мл, ГОСТ 25336-82E.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.
     
     Вакуумная установка, ТУ 25-11-917.76.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Метаран - 99% чистоты, ТУ 6-00-0210054-011-91.
     
     Готовая насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,2-0,25 мм), производство фирмы "Лахема".
     
     Газообразные азот осч, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-88*, воздух, ГОСТ 1182-73 в баллонах с редукторами.
______________
     * Вероятно ошибка оригинала. На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3022-80. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     

Отбор пробы воздуха

     Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100 мл. Шприц промывают 10 раз анализируемым воздухом, затем отбирают 100 мл воздушной пробы и отверстие шприца закрывают заглушкой.
     
     Анализ проводят в день отбора пробы.
     
     

Подготовка к измерению

     Сухую, чистую стеклянную колонку заполняют готовой насадкой (5% ХЕ-60 на Хроматоне N-AW-DMCS) с помощью вакуума или механической вибрации. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты и устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя ее к детектору.
     
     Кондиционируют колонку в токе газа-носителя азота (скорость потока азота 30 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 10 град/час. Колонку выдерживают при конечной температуре 24 часа. После этого колонку охлаждают и подсоединяют к детектору.
     
     Стандартную паровоздушную смесь готовят в 1-1,5 литровой газовой пипетке, закрытой с обеих сторон заглушками. В вакуумированную газовую пипетку вносят микрошприцем точный объем метарана.
     
     Затем набирают 1 мкл вещества и, прокалывая резиновую трубку заглушки, вводят в вакуумированную газовую пипетку. Выдерживают некоторое время, вынимают иглу микрошприца и через ту же заглушку заполняют воздухом пипетку. Далее суммируют объем метарана, поступившего в пипетку из иглы микрошприца, с 1 мкл и, зная точный объем газовой пипетки и плотность вещества, рассчитывают массу метарана в 1 мл паровоздушной смеси.
     
     Градуировочные паровоздушные смеси (не менее пяти) с концентрациями от 0,0005 до 0,010 мкг/мл готовят в стеклянных шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления стандартной паровоздушной смеси воздухом.
     
     По 2 мл из каждой смеси вводят в испаритель хроматографа, проводя по 5 параллельных определений для каждой концентрации. Вычисляют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от массы метарана в хроматографируемом объеме (мкг).     
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     2 мл из стеклянного шприца вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят массу метарана.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса вещества в хроматографируемом объеме, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.