МУК 4.1.1588-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
 диметилового эфира в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Диметиловый эфир - бесцветный газ с резким запахом. Температура кипения - 23 °С, температура плавления - 138,5 °С. Плотность при нормальных условиях по отношению к воздуху 1,617. Растворим в спиртах, эфире, в одном объеме воды растворяется 37 объемов диметилового эфира.
     
     В воздухе находится в виде газа. Обладает наркотическим и слабым раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 200 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме - 0,15 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 100 мг/м (при отборе 1,5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 100 до 600 мг/м.
     
     Определению не мешают неорганические газы, низшие алифатические углеводороды, диэтиловый эфир, спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа 15 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичный с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая 300х3 мм.
     
     Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-71.
     
     Шприц медицинский на 2 мл типа "Рекорд" ГОСТ 25277-82.
     
     Микрошприц МШ-50, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер механический, ГОСТ 5072-81.
     
     Газовые пипетки вместимостью 0,5-1 л, ГОСТ 8503-57.
     
     Вакуумный насос, ТУ 25-11-917.76.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Диметиловый эфир в баллоне с редуктором.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3028-80, воздух, ГОСТ 17433-80 в баллонах с редукторами.
     
     Насадка для хроматографической колонки - 15% карбовакса 20М на хезасорбе AW-НМДS.
     
     Стандартную газовоздушную смесь N 1 готовят путем внесения 31,25 мл диметилового эфира шприцем в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 1 л. Выравнивают давление внутри газовой пипетки с атмосферным. Концентрация диметилового эфира составляет 60 мкг/мл при 20 °С.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Перед отбором пробы воздуха замеряют и записывают температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.
     
     Пробы воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха. После окончания отбора концы газовых пипеток закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб два часа.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Подготовленную колонку устанавливают в хроматограф и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя постепенно повышая температуру до 160 °С со скоростью 1 °С/мин. При 160 °С выдерживают четыре часа. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием не менее шести градуировочных смесей с концентрацией диметилового эфира от 100 мг/м до 600 мг/м, которые готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления стандартной смеси N 1 с воздухом.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
     

          
     По 1,5 мл каждой градуировочной газовоздушной смеси вводят шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Проводят пять параллельных определений для каждой смеси. Градуировочный график выражает зависимость высоты пика (мм) диметилового эфира от его содержания (мкг). Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже, чем один раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     После отбора пробы воздуха из газовой пипетки медицинским шприцем в количестве 1,5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя газовоздушную смесь.
     
     Анализируют в тех же условиях, что и градуировочные смеси. Определяют высоту пика анализируемого вещества и находят по градуировочному графику количество вещества в хроматографируемом объеме.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию диметилового эфира "" (в мг/м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемой пробе воздуха, мкг, найденное по градуировочному графику;
     
      - объем воздуха (мл), отобранный для анализа.