МУК 4.1.887-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония
бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Орнид - белый кристаллический порошок, без запаха. Гигроскопичен. Температура плавления 159-163 °С. Очень легко растворим в воде и 95% спирте, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения орнида в анализируемом объеме раствора - 5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения орнида в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают вещества, загрязняющие воздух рабочей зоны при производстве орнида.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения 30-50 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка КAX-1, заполненная сорбентом "Силосорб 600-4 мкм", размерами 64x2 мм и эффективностью 5700 т.т.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтр стеклянный пористый, 1,0, ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Орнид, порошок.
     
     Спирт метиловый, х.ч. ГОСТ 6295-75.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл орнида готовят растворением 0,05 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Градуировочные растворы, с концентрацией 5 до 50 мкг/мл орнида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
     
     Растворы устойчивы в течение 7 дней.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы не подлежат хранению ввиду гигроскопичности орнида.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
      Инжектируют в колонку хроматографа по 10 мкл градуировочных растворов орнида.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от концентрации вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг/мл).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой промывают двумя порциями по 10 мл метанола, растворы объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Объединенные экстракты упаривают в ротационном испарителе при 70 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола.
     
     Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюэнту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию орнида в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:

,

     
где  - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).