МУК 4.1.898-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
2,2-дигидроксидифенилпропана (дифенилолпропана) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Дифенилолпропан - белое кристаллическое вещество, плотностью 1,25 г/см,   - 156-157 °C. Хорошо растворим в ацетоне, спирте, эфире, нерастворим в маслах, плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает способностью накапливаться в организме, вызывая изменение состава крови (снижает содержание гемоглобина).
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Определению не мешает фенол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки .....*3700
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Колонка хроматографическая, стальная, длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Фильтродержатель.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Вакуумный насос.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          

Реактивы, растворы, материалы

     
     Дифенилолпропан получают двойной перекристаллизацией технического продукта из водно-толуольной смеси. Перекристаллизацию ведут при непрерывном перемешивании при соотношении компонентов дифенилолпропан:толуол:вода, равном 1:5:0,5 по массе.
     
     Спирт этиловый, перегнанный, ГОСТ 18300-79.
     
     Сорбент: хроматон N-супер +3% фенилсиликонового эластомера 0V-17, фракции 0,16-0,20 мм.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород в баллонах с редукторами, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Основной стандартный раствор дифенилолпропана с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 0,25 г в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор устойчив в течение 30 суток при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.
     
     Пробы могут храниться в пробирках с притертыми пробками в течение 6 месяцев.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (скорость 40-50 мл/мин) при подъеме температуры термостата от комнатной до 300 °С со скоростью 8 °С/мин. При температуре 300 °С кондиционирование колонок продолжают в течение 8 часов.
     
     Количественное определение дифенилолпропана проводят методом абсолютной калибровки по серии градуировочных растворов.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями дифенилолпропана 0,1; 0,2; 0,4; 0,5;  0,8; 1,0 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
     
     В испаритель хроматографа вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график в координатах: ось абсцисс - количество дифенилолпропана (мкг), ось ординат - площадь пика на хроматограмме (мм).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 2 мл этилового спирта, перемешивают в течение 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 2 мкл полученного раствора, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество дифенилолпропана.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дифенилолпропана в мг/м ()  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  -  содержание дифенилолпропана, найденное по градуировочномy графику, мкг;
                    
      - общий объем пробы, мл;
               
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
                 
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).