почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     МУК 4.1.935-99



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

CРHCClF

М.м. 135

          
     Хладон 132 - бесцветная жидкость, - 1,42 г/см при  20°C,  кипения 46 °С, растворим в хлорорганических растворителях, плохо растворим в воде, спирте.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Хладон 132 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1000 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 мг/м до 10000 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Измерению не мешает хлористый винилиден.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100-200 мл, ТУ-64-1-1279-75.
     
     Колонка стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприц медицинский, вместимостью 1 мл, ТУ 64-1 378-78.
     
     Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.
     
     Пипетки стеклянные, вместимостью 1 л ГОСТ 18954-78.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хладон 132.
     
     Жидкая фаза - ПЭГ 20М.
     
     Хлороформ для хроматографии, ХЧ ТУ 6-09-4263-76.
     
     Носитель твердый - хроматон N-AW-ДМС-S (фракция 0,2-0,25 мм).
     
     Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-ДМС-S (фракция 0,2-0,25 мм) с 10% ПЭГ 20 М.
     
     Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100-200 мм. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.
     
     Срок хранения проб 5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции прибора, твердый носитель хроматон N-AW-ДМС-S, отсеивают от более мелких частиц. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при  100° С в течение 4 час. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при  150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4-5 час, затем колонку присоединяют и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят шприцем 0,1 мл хладона 132. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона 132 в пипетке равна 142 мкг/мл. Соответствующим разведением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона 132 в газовых пипетках от 1 до 10 мкг/мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси.
     
      Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
          

Условия хроматографирования градуировочных газовых смесей и анализируемых проб:

     

     Температура термостата колонок

76 °С

     Температура испарителя

100 °С

     Скорость потока газа - носителя азота

20 мл/мин

     Скорость потока водорода

20 мл/мин

     Скорость потока воздуха

200 мл/мин

     Шкала электрометра по току

20·10

     Объем вводимой пробы

1 мл

     Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час

     Время удерживания вещества

2 мин 17 сек

     


Проведение измерения

     
     Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 20 мин в термостате при  25 °С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Записывают хроматограмму. По градуировочному графику находят содержание хладона 132 в хроматографическом объеме.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона 132 "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание хладона 132, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
      - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
      
     
     

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование