ГОСТ 26880.2-86

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
 

СВИНЕЦ

Методы определения натрия и калия

Lead. Methods of sodium and potassium determination

     
     
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
 * Ограничение срока действия
снято постановлением Госстандарта СССР
от 17.07.91 N 1261 (ИУС N 10, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ  
     
     Г.И.Иванов, Р.Д.Коган, Л.К.Ларина, Н.Н.Аверина, Т.И.Трещеткина
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Член Коллегии А.П.Снурников
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1073
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 20580.9-80, ГОСТ 20580.12-80
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5·10 до 2·10% и калия от 5·10 до 4·10%.
     
     Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.
     
     

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.
      
     Кислота, азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78* марки ОС.Ч. 17-4 и растворы 1:3 и 1:6.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11125-84. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см переносят 2,5 см приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см) градуировочного раствора (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     
     Стандартный раствор натрия.
     
     2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 1 мг натрия.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
     
     Стандартный раствор калия.
     
     1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 1 мг калия.
     
     Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см соответственно натрия или калия.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.
     
     

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

     
     4.1. Градуировочные растворы для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Градуировочные растворы для натрия готовят в диапазоне от 0,1 до 5 мкг/см, для калия - от 0,1 до 10 мкг/см.
     
     Гpaдуиpoвoчныe растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Во все колбы добавляют по 3 см азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см раствора азотнокислого натрия.
     
     Градуировочные растворы, содержащие менее 1 мкг/см натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.
     
     Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1. Навеску пробы массой (2,000±0,100) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см раствора НNО 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см воды, 6 см азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.
     
     Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет содержание калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см на каждые 100 см раствора.
     
     Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
     
     

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.
     
     Массовую долю натрия или калия  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см;
     
      - содержание определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см;
     
      - масса пробы, мг;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
     1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.
     
     6.2. Наибольшее расхождение трех параллельных определений не должно превышать допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле
     

*,

а расхождения двух анализов, выполненных в одной лаборатории, по формуле

     
,

     
где * и  - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;
     
      - среднее арифметическое параллельных определений или анализов.     

________________

     * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл.2.
     
     

Таблица 2