Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/23/1200008976.htm


ГОСТ 21876.4-76

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
 

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы определения кремния

Ferromanganese. Methods for the determination of silicon*

     
     ОКСТУ 0809**
_______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     
     ** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Дата введения 1978-01-01

     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1263 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.*
________________
      * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.  

     ВЗАМЕН ГОСТ 13091.5-67.
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1977 г.
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 N 1515 с 01.10.84, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 N 564 с 01.01.90          
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1984 год, ИУС N 6, 1989 год
     
    
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ферромарганце:
     
     фотометрический - при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%;
     
     гравиметрический - при массовой доле кремния от 0,5 до 10,0%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 поГОСТ 6613-86.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
                   
     

А. Гравиметрический метод   

 

СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на растворении навески ферромарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
     
     (Введено дополнительно, Изм. N 1).          
     

  

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:98.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
               
     Смесь азотной и серной кислот; готовят следующим образом: к 660 см воды приливают 160 см серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 180 см азотной кислоты и перемешивают.
     
     Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °C.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
         
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску ферромарганца массой 1 г (при массовой доле кремния до 2%) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 2%) помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 50 см смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, которым дают выделиться 3-4 мин.
     
     После охлаждения соли растворяют в 100 см воды. К раствору приливают 5 см соляной кислоты и нагревают раствор до полного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы.
     
     Осадок на фильтре промывают вначале 5-7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 2:98, затем 8-10 раз теплой водой. Фильтр с осадком сохраняют.
     
     Фильтрат проверяют на полноту выделенной кремниевой кислоты. Для этого в раствор приливают 5 см серной кислоты и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают возможно выделившийся осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.
     
     Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают 40 мин при 1000±20 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют четыре капли серной кислоты, разбавленной 1:1, сушат и прокаливают при 1000±20 °C до постоянной массы осадка.
     
     Охлажденный тигель с осадком взвешивают, добавляют 3-5 капель воды, 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3-4 см
фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 15-20 мин при 1000±20 °С до постоянной массы остатка, охлаждают и взвешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовая доля кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
         
      - масса тигля с остатком двуокиси кремния после обработки фтористоводородной кислотой, г;
          
      - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
       
      - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
          
      - масса навески, г;
     
     0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
          
     (Измененная редакция, Изм. N 1).

     
     4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
     
     
     

Массовая доля кремния, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Погрешность результатов анализа

Расхождение результатов двух анализов

Расхождение двух параллельных определений

Расхождение трех параллельных определений

Расхождение результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,1 до 0,2 включ.

0,018

0,022

0,018

0,022

0,012

Св. 0,2 "   0,5    "

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

 "    0,5 "   1,0    "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

 "    1,0 "   2,0    "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

 "    2,0 "   5,0    "

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

 "    5,0 " 10,0    "

0,15

0,20

0,15

0,20

0,10

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

Б. Фотометрический метод


5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на разложении навески и образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты (при рН 1,60-1,65) с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.              
     
     Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     
     Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °С.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
     
     Смесь восстановительная свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см воды.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,2%
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой долей 1%.
     
     Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-73, раствор с массовой долей 30%.
     
     Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый смешивают с борной кислотой в соотношении 2:1.
     
     Кремний двуокись по ГОСТ 9428-73.
     
     Стандартные растворы кремния:
     
     Раствор А: 0,215 г двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 1000-1100 °С. Плав выщелачивают в растворе углекислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,0001 г/см.
     
     Массовую концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают, готовят перед применением.
     
     Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см.
     
       Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

     
     

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     7.1. Навеску ферромарганца массой 0,5 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,8%, 0,2 г при массовой доле кремния св. 0,8 до 2,0% и 0,1 г при массовой доле кремния св. 2,0 до 4,0% помещают в платиновый тигель и смешивают с 2,5 г смеси для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в муфеле при температуре 900-950 °С в течение 10 мин. Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 80 см горячего раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают его водой. Для разрушения двуокиси марганца прибавляют несколько капель перекиси водорода и энергично перемешивают. Избыток перекиси водорода связывают несколькими каплями раствора марганцовокислого калия. Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора 5 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 50 см воды и 5 см раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см восстановительной смеси и доводят до метки водой.
     
     Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
     
     В качестве раствора сравнения применяют воду.
     
     После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу кремния по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     7.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001, 0,00002, 0,00003, 0,00004, 0,00005, 0,00006, 0,00007 и 0,00008 г кремния.
     
     В девятую колбу стандартного раствора не приливают. Во все колбы приливают по 1,6 см раствора соляной кислоты, по 50 см воды и по 5 см молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 смвосстановительной смеси, доводят до метки водой. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.7.1.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор девятой колбы, не содержащей стандартный раствор Б.
     
     По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.
     
       Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     8.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
            
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     

     Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

     
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание