Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/15799.htm


     

ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 19814-74 "Кислота уксусная синтетическая и регенерированная.
Технические условия"

     
     
Дата введения 1988-07-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4640
     
     
     Вводная часть. Третий абзац дополнить словами: "и других областях народного хозяйства";
     
     Пункт 1.1. Таблицу изложить в новой редакции; примечание исключить:
     
     

Наименование показателя

Значение

Синтетическая
ОКП 24 3111 0120

Регенерированная
ОКП 24 3111 0200

1-й сорт
ОКП 24
3111 0230

2-й сорт
ОКП 24 3111 0240

1. Внешний вид и цвет

Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей

2. Растворимость в воде

Полная, раствор прозрачный

3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее

99,5

99,5

98,0

4. Массовая доля уксусного альдегида, %, не более

0,004

0,004

0,01

5. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более

0,05

0,05

0,1

6. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более

0,0003

0,0005

0,001

7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0004

0,0004

0,001

8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb), %, не более

0,0004

0,0004

0,0005

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0004

0,0005

0,002

10. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,004

0,005

0,01

11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее

60

30

5

12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см раствора тиосульфата натрия концентрация (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), не более

5,0

10

20

13. Проба с серной кислотой

Должна выдерживать испытание
по п.3.14

Не нормируется

     
     
     Стандарт дополнить разделом - 2а (перед разд.2):
     
     "2а. Требования безопасности
     
     2а.1. Уксусная кислота - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость.
     
     Температура вспышки составляет 38 °С, температура самовоспламенения - 454 °С.
     
     Температурные пределы воспламенения: нижний 35 °С, верхний 76 °С.
     
     Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.
     
     Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.
     
     2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.
     
     Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м.
     
     Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.
     
     Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой".
     
     Пункты 2.2-2.4 изложить в новой редакции: "2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10% единиц продукции, но не менее трех.
     
     При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.
     
     2.3. Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.
     
     2.4. Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, и пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей".
     
     Пункт 2.5 дополнить словами: "способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем".
     
     Пункт 2.6. Заменить слова: "пробы, отобранной от удвоенного количества  единиц продукции" на "удвоенной выборке".
     
     Пункты 3.1.1*, 3.1.2. Заменить слово: "разовые" на "точечные".
 ____________
     * ГОСТ 19814-74 (Переиздание. Сентябрь 1983 г.) п.3.1.1 слова "разовые" не содержит. - Примечание изготовителя базы данных.
          

     Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакций: "3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Колба Кн-1(2)-250-26/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
     
     Вода дистиллированная, не содержащая СО; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5-10 с".
     
     Пункт 3.4.3. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить слова: "точно 1 н. раствора едкого натра" на "раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм (1 н.)";
     
     пятый абзац изложить в новой редакции: "0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г.";
     
     последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95";
     
     дополнить абзацем: "Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием".
     
     Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:
     
     "3.5.1. Реактивы, растворы и приборы
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.
     
     Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.
     

     Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж)".
     
     Пункт 3.5.3. Первый абзац. Заменить слова: "едкого натра" на "гидроокиси натрия"; исключить слова: "с помощью колбонагревателя"; после слова "воды" дополнить словами: "с температурой ниже 20 °С";
     
     второй абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической и";
     
     третий абзац. Заменить слово: "содержание" на "массу".
     
     Пункт 3.5.4. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение:  на , " - массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику" на " - масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику";
     
     последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95".
     
     Пункт 3.6.1 изложить в новой редакции:
     
     "3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм (2 н.).
     
     Натрий бромноватистокислый, раствор концентрации (1/6NаBrО)=0,1 моль/дм; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 500 см воды, добавляют 2,8 см брома и 100 см раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации (НСl)=5 моль/дм (5 н.).
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
     

     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".
     
     Пункт 3.6.2. Исключить слова: "вместимостью 250 см"; заменить слова: "с погрешностью не более 0,0002 г" на "записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака".
     
     Пункт 3.6.3. Формула. Экспликация. Первый, второй абзацы. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия" на "раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм";
     
     четвертый абзац изложить в новой редакции: "0,0023 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г";
     
     последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95"
     
     Пункт 3.7. Заменить слово: "фотонефелометрическим" на "фототурбидиметрическим".
     
     Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слово: "содержания" на "массовой доли";
     
     третий абзац. Исключить слова: "1-го и 2-го сортов"; "3-го сорта синтетической кислоты и".
     
     Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:
     
     "3.9.1. Реактивы и растворы
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212-76".
     
     Пункт 3.9.2. Первый абзац. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,01 г" на "записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака";
     
     третий абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической кислоты и".
     
     Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слово: "о-фенантролиновым" на "1,10-фенантролиновым".
     
     Пункт 3.10.1. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение:  на , " - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику" на " - масса железа, найденная по градуировочному графику";
     
     последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95"
     
     Пункт 3.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане";
     
     второй абзац. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,0002 г" на "записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака".
     
     Пункт 3.11.2. Последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95".
     
     Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции:
     
     "3.12.1. Реактивы и растворы
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации (1/6KМnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".
     
     Пункт 3.12.2. Первый абзац дополнить словами: "и определяют время в минутах, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую";
     
     третий абзац исключить.
     
     Пункты 3.13, 3.13.1 изложить в новой редакции: "3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см раствора тиосульфата натрия концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.)
     
     3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы
     
     Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки 2(3)-1-10,25 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации (1/6KCrO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 200 см раствора двухромовокислого калия, 300 см воды, 400 см серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм и тщательно перемешивают".
     
     Пункт 3.13.2. Исключить слова: "вместимостью 250 см".
     
     Пункт 3.13.3. Первый абзац изложить в новой редакции:
     
     "Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, в см раствора тиосульфата натрия концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), вычисляют по формуле";
     
     Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия" на "раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.)" (2 раза);
     
     последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95".
     
     Пункт 3.14.1 изложить в новой редакции:
     
     "3.14.1. Реактивы и растворы
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=1 моль/дм (1 н.).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".
     
     Пункты 3.15-3.15.5 исключить.
     
     Пункт 4.1. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 14182-69 на ГОСТ 14182-80; л на дм (2 раза);
     
     второй, третий абзацы. Заменить значение: 200 л на 275 дм; исключить слова: "и 3-го".
     
     Пункт 4.5. Заменить ссылку: ГОСТ 18573-78 на ГОСТ 18573-86.
     
     Пункт 4.8 дополнить словами: "и знаки опасности по ГОСТ 19433-81* для класса 8, подкласса 8.1, классификационный шифр - 8142".
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание изготовителя базы данных.