ГОСТ 28326.2-89
(ИСО 7105-85)

     
Группа Л19*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание .

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой доли воды методом Фишера

Technical liquid ammonia.
Determination of water mass percentage by Fischer method

     

MКC 71.100.20
ОКСТУ 2109

Дата введения 1990-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3315
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.5
     
     4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6381-88 и международному стандарту ИСО 7105-85
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли воды по Фишеру в жидком техническом аммиаке марки А в интервале массовых долей от 0,05% до 0,14% и в продукте марок Ак и Б для массовой доли воды менее 0,2% при разногласиях в ее оценке.
     
     Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования испытуемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя платиновыми электродами с появлением в растворе свободного йода.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
     
     В пробирку с этиленгликолем помещают пробу аммиака, доводя объем до метки, соответствующей 100 см.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10 г.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*.
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
     
     Секундомер СОПпр-3б-1-000.
     
     Установка электрометрического титрования по ГОСТ 14870 или любой другой прибор, обеспечивающий измерение с той же суммарной погрешностью.
     
     Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки 2-2-2; 2-2-10; 2-2-20 по НТД.
     
     Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
     
     Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Бюкса из тефлона (=8 мм, =20 мм).
     
     Склянка из темного стекла вместимостью 2 дм.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.
     
     Реактив Фишера (растворы N 1 и 2).
     
     Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или по ГОСТ 2222.
     
     Этиленгликоль по ГОСТ 10164, х.ч.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Смесь метанола с уксусной кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно перед анализом.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление рабочих растворов реактива Фишера
     
     Реактив Фишера выпускают в виде двух растворов: раствора N 1 (раствор оксида серы (IV) в пиридине) и раствора N 2 (раствор йода в метаноле).
     
     При смешивании этих растворов в соотношении 1:2,17 и при соответствующем разбавлении при необходимости этой смеси метанолом (в зависимости от массовой доли воды в жидком аммиаке) получают рабочий раствор реактива Фишера.
     
     При отсутствии реактива Фишера его рабочий раствор можно приготовить по ГОСТ 14870.
     
     Рабочий раствор реактива Фишера готовят в темной герметически закрывающейся посуде. Приготовленный рабочий раствор пригоден для анализа через 24 ч после его приготовления. К применению пригоден реактив, имеющий титр не менее 2 мг/см.
     
     3.2. Установка титра рабочего раствора реактива Фишера
     
     В реакционную колбу через боковой тубус вносят метанол и проводят титрование электрометрически по ГОСТ 14870.
     
     В предварительно взвешенную тефлоновую бюксу с крышкой вносят из капельницы одну каплю дистиллированной воды (20-30 мг) и снова взвешивают. Массу навески воды вычисляют по разности результатов двух взвешиваний. Затем через боковой тубус в колбу вносят тефлоновую бюксу с навеской воды, предварительно быстро сняв с нее крышку.
     
     Воду в реакционную колбу можно вносить также с помощью микрошприца. В микрошприц набирают 10 мкл воды, взвешивают микрошприц с водой, затем через боковой тубус вносят воду в реакционную колбу и вновь взвешивают микрошприц (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
     
     Включают мешалку и содержимое колбы перемешивают в течение 2 мин, затем титруют раствор так же, как и при проведении фортирования метанола. Титр рабочего раствора реактива Фишера () в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески воды, мг;
     
       - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование навески воды, см.
     
     Титр рабочего раствора реактива Фишера вычисляют из результатов 2-3 параллельных определений.
     
     3.3. Подготовка анализируемого раствора
     
     После испарения жидкого аммиака растворившийся в этиленгликоле аммиак нейтрализуют раствором уксусной кислоты в метаноле (аммиак мешает определению воды при титровании рабочим раствором реактива Фишера), для чего промывают пробирку 10 см смеси метанола с уксусной кислотой. Затем содержимое пробоотборной пробирки переводят количественно несколькими порциями смеси метанола с уксусной кислотой в мерную колбу вместимостью 25-50 см, доводят объем той же смесью до метки и перемешивают.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5-20 см приготовленного в соответствии с п.3.3 раствора отбирают пипеткой и переносят в колбу для титрования, в которой находится оттитрованная порция метанола. Титрование проводят как при установке титра рабочего раствора реактива Фишера.
     
     Для контрольного определения в пробоотборную пробирку, высушенную в тех же условиях, что и пробирка, используемая для отбора пробы, вводят 2 см этиленгликоля и далее выполняют все операции, что и при анализе раствора после испарения аммиака.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование рабочей пробы, см;
     
      - объем рабочего раствора реактива Фишера, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
     
      - титр реактива Фишера по воде, мг/см;
     
      - объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого раствора, см;
     
      - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
     
      - суммарный объем жидкого аммиака и этиленгликоля, см;
     
      - объем этиленгликоля, см;
     
      - плотность жидкого аммиака, г/см;
     
      - объем анализируемого раствора, отобранный в колбу для титрования, см.

     После преобразования формула примет вид
     

.

     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95 (для массовой доли воды 0,08%).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     Реактив Фишера содержит токсичные вещества - пиридин и метанол. Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость с резким неприятным запахом, обладающая раздражающим, общеядовитым действием. Предельно допустимая концентрация паров пиридина в воздухе производственных помещений - 5 мг/м по ГОСТ 12.1.005. При загорании пиридин тушат с помощью углекислотного огнетушителя.
     
     Метанол-яд может приникать в организм через кожу. Пары метанола раздражают слизистую оболочку глаз, вызывают заболевание верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация паров метанола в воздухе производственных помещений - 5 мг/м по ГОСТ 12.1.005.
     
     Работу с жидким аммиаком проводят только внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Аммиак жидкий технический.
Методы анализа: Сб. стандартов. -

М.: Стандартинформ, 2006